由于同时具有较高的能量密度和高功率密度、充放电速度快、循环寿命长等优势，超级电容器受到人们的重视并被积极发展。电极材料是影响超级电容器性能的最关键因素之一，近年来，铁系金属磷酸盐作为电极材料受到广泛关注。铁系金属磷酸盐的结构稳定、电化学行为丰富、成本低、自然资源丰富，但微纳结构的铁系金属磷酸盐及其复合磷酸盐的合成条件苛刻，且很少有关于二维铁系磷酸盐及其复合磷酸盐的报道。本论文采用水热法和醇，水混合溶剂热法对微纳结构铁系磷酸盐的生长机理等进行研究与探讨，并以单金属铁系磷酸盐为基础，探索合成复合铁系磷酸盐，尤其关注二维铁系磷酸盐及其复合磷酸盐。初步探究各类铁系磷酸盐微纳米材料在超级电容器中的应用，研究成果将为铁系磷酸盐微纳米材料的合成及其在超级电容器中的应用提供理论基础。研究内容包含以下五个部分:
　　1.二维片状偏磷酸铁的合成及其在超级电容器中的应用
　　采用简单的一步水热法成功制备了二维片状偏磷酸铁(Fe(PO3)3)，分别探究反应物中不同酒石酸钠的量、溶剂量、磷源与铁源的质量比对产物化学组成和形貌的影响，并在三电极体系下探究了不同组成和形貌电极材料的电化学电容性能。其中，所制备的片状Fe(PO3)3展现出最优的电容性能。以该片状Fe(PO3)3为电极材料构筑了Fe(PO3)3∥ACs水系超级电容器，该非对称超级电容器的电压窗口可达1.4V。电流密度为2.0Ag-1时，恒电流充放电循环3000次后，该非对称超级电容器的比电容保持率达89.9％。
　　2.镍、钴磷酸盐包覆的偏磷酸铁的合成及其在超级电容器中的应用
　　以片状Fe(PO3)3为前躯体，通过水热法分别制备了结构独特(超薄纳米片生长于片状Fe(PO3)3表面）的镍的磷酸盐包覆的偏磷酸铁(缩写为NiPO@Fe(PO3)3)和钴的磷酸盐包覆的偏磷酸铁(缩写为CoPO@Fe(PO3)3)。在三电极体系下，镍、钴磷酸盐包覆的偏磷酸铁的电容特性均明显优于纯偏磷酸铁的电容特性。分别将镍、钴磷酸盐包覆的偏磷酸铁作为水系非对称超级电容器正极活性材料，与Fe(PO3)3∥ACs水系超级电容器相比，NiPO@Fe(PO3)3∥ACs和CoPO@Fe(PO3)3∥ACs水系超级电容器的比容量、能量密度和功率密度均有所提高。
　　3.超薄焦磷酸钴的合成及其在超级电容器中的应用
　　受材料固有电化学性能的影响，铁基磷酸盐的质量比电容相对较低，在钴的磷酸盐包覆的偏磷酸铁中，生长于片状偏磷酸铁表面的超薄纳米片为钴的磷酸盐，超薄钴的磷酸盐的掺入提升了电极材料的导电性和储能性能，受此启发，探究了钴基磷酸盐超薄纳米片的制备及应用。通过简单的一步水热法，在温和的条件下成功制备了低成本、低能耗、厚度仅3.0～5.0nm的超薄焦磷酸钴纳米片，并探究了反应温度和反应时间对产物组成和形貌的影响。所制备的超薄焦磷酸钴纳米片具有良好的导电性，且由于焦磷酸钴的配位排列方式灵活，可以抵抗氧化还原过程中结构变形的影响，因此该超薄焦磷酸钴纳米片电极展现出较高的比电容和优异的循环稳定性。分别以该焦磷酸钴纳米片和活性炭为正极和负极活性材料，构筑了水系/准固态超级电容器。这些超级电容器具有优异的循环稳定性、较大的功率密度和能量密度，表明该超薄焦磷酸钴纳米片是较有潜力的超级电容器电极材料。
　　4.超薄镍钴复合磷酸盐纳米片的合成及其在超级电容器中的应用
　　在成功制备二维超薄焦磷酸钴的基础上，通过引入镍源制备了厚度5.0nm左右的均匀二维超薄镍钴复合磷酸盐纳米片，并探究了Ni/Co比、溶剂量、表面活性剂、反应温度和反应时间等因素对产物的影响。在传统三电极体系下，该超薄镍钴复合磷酸盐纳米片的比电容远高于焦磷酸钴的比电容。分别以该镍钴复合磷酸盐和活性炭为正极和负极活性材料构筑的水性超级电容器和准固态柔性超级电容器具有较高的能量密度和优异的循环稳定性，表明该二维镍钴复合磷酸盐纳米片是良好的水系和准固态柔性超级电容器电极材料。
　　5.花束状钴掺杂的羟基亚磷酸氢镍的合成及其在超级电容器中的应用
　　由第二部分和第四部分的研究内容可知，镍的引入提高了电极材料的赝电容性能，而根据第四部分的合成方法所制备的纯羟基亚磷酸氢镍(Ni11(HPO3)8(OH)6)的性能较差。为提高其导电性，使用乙二醇和去离子水的混合溶液作为反应溶剂，采用简单的溶剂热法成功制备了子弹头状Ni11(HPO3)8(OH)6和花束状钴掺杂的Ni11(HPO3)8(OH)6，探讨了反应物中镍源与钴源的质量比、乙二醇与去离子水的容量比、反应温度和反应时间等因素对晶体生长的影响。三电极体系下，所制备的花束状钴掺杂的Ni11(HPO3)8(OH)6展现出良好的电容特性。分别以Co掺杂的Ni11(HPO3)8(OH)6和活性炭为正负极活性材料构筑了水系和准固态超级电容器，这些非对称超级电容器表现出良好的循环稳定性。