【摘 要】
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本文以硅胶为基质,3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPS)为偶联剂,将含特殊官能团的聚合物(聚丙烯酸正丁酯,聚N-异丙基丙烯酰胺)键合至硅胶表面,制得内嵌极性基团的键合固定相填料。用
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本文以硅胶为基质,3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPS)为偶联剂,将含特殊官能团的聚合物(聚丙烯酸正丁酯,聚N-异丙基丙烯酰胺)键合至硅胶表面,制得内嵌极性基团的键合固定相填料。用元素分析、红外光谱等对其进行了表征。以甲醇-水为二元流动相,用多环芳烃,二元取代苯位置异构体,萘酚异构体,碱性有机物等对合成的键合固定相进行了色谱评价,并考察了键合相的适用pH范围以及水解稳定性。对于多环芳烃的分离,内嵌极性基团固定相有着与ODS柱相同的出峰顺序,并且能在较短的时间内完成多环芳烃的基线分离,这为在ODS柱上强保留的疏水性物质的快速分离提供了基础;对于强极性物质的分离,内嵌极性基团固定相有较强的保留时间,并且出现与ODS柱不同的出峰顺序,这可以解决一些在ODS柱上弱保留或无保留的强极性物质的分离问题;对于萘酚异构体的分离,内嵌极性基团固定相的分离识别能力要优于ODS柱;对于碱性物质的分离,由于聚N-异丙基丙烯酰胺键合硅胶固定相含有大量的酰胺基,氮原子产生的屏蔽效应大大减弱了残留硅羟基的影响,从而在相转变温度以下能很好的分离碱性物质。通过流动相流速对内嵌极性基团色谱柱柱效、柱压差的影响以及水解稳定性的考察,结果表明,所制得的内嵌极性基团固定相色谱性能良好,固定相颗粒均匀,且稳定性良好,能在pH 2.5-7.5中长期使用。
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