本文采用一锅煮法利用过渡金属诱导有机腈和含氮杂环的胺(2-氨基-1,3,4-噻二唑,简称敌枯唑)偶合成具有多配位点的脒,从该反应体系中得到了9种过渡金属系列脒配合物包括5个铜(II)脒配合物、两个Co(III)、一个Ni(II)和一个少见的Ni(III)脒配合物。1. Cu(HL)2 2. [Cu(H2L)2](ClO4)2 3. [Cu(H2L)2](ClO4)2 4. [Cu (H2O)(H2L)2](ClO4)2·H2O 5. [Cu2(H2L)4(4,4’-bpy)](ClO4)4·(4,4’-bpy)2·(CH3CN)4 6. [Co (H2L)(HL)](ClO4)2 7. [Co(HL)2(Py)2](ClO4)·CH3CN 8. [Ni(H2L)(HL)](ClO4)2 9. Ni(HL)2其中,配合物1与配合物9、配合物6与8为异质同构体,虽然它们的中心金属离子不同,但是它们分别具有几乎相同的晶胞参数;配合物2与3为同质异晶结构,它们具有完全相同的分子组成,但分子排列方向不同,高氯酸根与中心金属的距离的不同,造成了中心金属配位环境的不同。在这九种配合物中,脒配体有两种存在:1.脱质子发生共轭;2.保持单双键分明的中性结构。而且这些过渡金属配合物中,均存在一个稳定的四配位的反式平面四边形MN4(M=Cu,Co, Ni)的结构单元,其中,金属离子与一个脒基氮原子和杂环上氮原子螯合配位,形成两个稳定的六员环,组成稳定平面结构。该稳定的平面四边形结构单元在1~8的质谱中得到了证实。配合物1-9分别通过X-ray单晶衍射、红外、质谱、紫外、循环伏安得到了表征。本工作还讨论了脒及其金属配合物的形成机理。