氧化石墨烯的制备及其在YAG:Ce荧光粉中的应用研究

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石墨烯是由碳原子以六元环结构组成的二维片层结构,各个碳原子之间以sp2轨道杂化的方式相连,键能很强,结构非常稳定,同时具有极大的比表面积、高机械强度、高电导率和很好的柔韧性,在新一代节能环保、信息技术、海洋工程、新能源等高新技术领域和涂层、复合材料等传统领域有着非常大的应用前景。现阶段,最有望突破石墨烯产业化瓶颈的制备方法是氧化还原法。因此,研究氧化还原法制备石墨烯的工艺过程,克服产品制备中存在的瓶颈问题,对实现高质量石墨烯的产业化具有非常重要的现实意义。  氧化石墨烯是氧化还原过程中产生的中间产物,由于强氧化剂的作用使其片层表面会生成很多有机官能团(如-OH、-CH(O)CH-、-COOH、-C=O等),同时具有比表面大、二维片状结构等特别优异的物理性能,使其具有应用于白光LED照明领域的潜力。目前商业化的白光LED是通过将发射黄光的YAG∶ Ce荧光粉与InGaN蓝光LED芯片复合而发射白光,因此YAG∶ Ce荧光粉的发光性能的优异决定了白光LED的发光强度,其发光性能主要是受其晶体的结构组成、缺陷及杂质含量、粒径分布和形貌等因素的影响。对于如何控制制备过程中YAG∶ Ce荧光粉颗粒尺寸和粒径分布等是目前面临的主要问题。研究不同浓度的氧化石墨烯分散液对合成的前驱体的颗粒结晶度和分散性的影响,对于解决共沉淀法制备YAG∶ Ce荧光粉过程中存在的问题、改善YAG∶ Ce荧光粉的发光性能的意义重大。  本文主要是对采用氧化还原法制备氧化石墨烯的各个工艺阶段进行系统研究,并探索其在白光LED器件的YAG∶ Ce荧光粉中的应用。通过一系列的实验和表征分析,主要研究内容和结果如下:  (1)利用一系列系统实验探究了利用氧化还原法制备氧化石墨烯的过程中,氧化工段的氧化温度和时间对整个工艺过程的影响。研究表明,随着氧化温度升高或氧化时间增加均导致氧化石墨周围生成更多的有机官能团,但是种类不变,同时可以提高氧化石墨的氧化程度,降低热稳定性。  (2)为了对氧化石墨烯的剥离程度进行分析,采用超声频率37 KHz和80KHz两种频率,讨论同种超声频率不同超声时间和不同超声频率同样时间条件下得到的样品的紫外可见吸收光谱和电镜图的差异,发现超声波空化作用大小的不同对其影响挺大,超声频率为80 KHz时得到的氧化石墨烯片层较大,同时具有较大的比表面积。  (3)为了探究了不同浓度的氧化石墨烯作为一种共沉淀剂对YAG∶ Ce荧光粉的发光性能的影响,利用各种表征对样品进行分析,综合SEM和XRD来分析前驱体制备过程中的颗粒团聚和YAG∶ Ce荧光粉粒度分布、颗粒大小等问题,利用荧光光谱仪来表征得到的YAG∶ Ce荧光粉的发光强度和发射峰波长红移情况,同时可以得出氧化石墨烯的最佳掺杂浓度。
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