吹气—造渣联合精炼去除工业硅中硼的研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:kb8iii
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冶金法制备太阳能多晶硅过程中,非金属杂质B是工业硅中最难去除的元素之一。本文采用熔渣精炼联合吹气精炼方法研究除硼的最佳实验条件,并通过理论计算验证实验结果。向工业硅熔体中采用造渣(CaO-CaCl2)联合吹气(Ar-H2O(g)-O2)精炼,使部分Si氧化生成Si O2后再与Ca O结合生成硅酸盐渣相,实现造渣-吹气联合精炼深度除硼的目的。实验得出,当Ca O:Ca Cl2质量比为4、渣硅质量比为1、Ar:H2O:O2混合气体流量比为55:30:15,在1823K条件下精炼3h后,工业硅中杂质硼含量可由22 ppmw降低至2.1 ppmw。进一步酸洗后,硼的去除率可达到94.5%。向二元熔渣Ca O-Ca Cl2中添加Si O2构成三元渣系再结合吹气精炼除硼。单独的熔渣精炼,精炼硅中杂质硼降低至1.37 ppmw;酸洗后能进一步降低至0.81ppmw;当熔渣精炼联合吹气精炼后,精炼硅中的硼可降低至0.71 ppmw。研究了工业硅吹气精炼除杂的方法。实验得出,吹Ar-O2混合气体精炼的除杂效果弱于吹Ar-O2-H2O(g)混合气体精炼。吹Ar-O2混合气体精炼Al、Ca的去除率均有82%85%,Ti的去除率为44%48%,非金属杂质B、P分别达到33%以上以及20%左右;杂质Fe、Cu没有去处效果;吹Ar-O2-H2O(g)混合气体精炼时,Al、Ca、Ti的去除率分别为85%、85%89%、50%,非金属杂质B、P分别达到50%以上以及40%45%,杂质Fe、Cu同样没有去处效果。通过对Si(111)-B界面分别吸附OH-、O2-和Cl-研究各粒子对杂质B去除反应的动力学模拟,模拟结果证明杂质B能够生成HBO、BOCl气体去除。
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