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双胍辛醋酸盐是一种新型的农用和园艺用广谱杀菌剂,因其无毒、抗菌性好等优点,逐渐引起人们的重视。本文着重探讨了以O-甲基异脲类化合物为中间体合成双胍辛醋酸盐的工艺路线,考察了各个反应因素对其收率的影响,得到了较佳的实验条件。其中合成O-甲基异脲硫酸氢盐较佳工艺条件n(单氰胺):n(硫酸)=1:1.15,n(单氰胺):n(甲醇) =1:4.5,反应温度-5℃,反应时间1小时,最高产率可达69.3%;合成O-甲基异脲醋酸盐较佳的工艺条件n(O-甲基异脲硫酸氢盐):n(氢氧化钠) :n(醋酸钠)=1:1:1,n(O-甲基异脲硫酸氢盐) :n(甲醇) =1:8,反应温度35℃,反应时间7小时,最高产率达到74.51%;合成双胍辛醋酸盐较佳的工艺条件n(二亚辛基三胺):n(O-甲基异脲醋酸盐)=1:2,n(二亚辛三胺):n(醋酸)=1:1.5,反应温度25℃,反应时间6小时,最高产率为83.2%。在O-甲基异脲醋酸盐合成工艺研究的基础上,设计合成了新一类化合物O-异丙基异脲醋酸盐。考察了各个反应因素(如物料配比,反应时间和反应温度)对其收率的影响,找出最佳的工艺条件,即n(单氰胺) :n(硫酸)=1:5,n(单氰胺) :n(异丙醇)=1:5,反应温度15℃,反应时间20小时,O-异丙基异脲硫酸盐的最高产率可达94.2%;以其为中间体,在n(O-异丙基异脲硫酸盐) :n(异丙醇)=1:12,n(O-异丙基异脲硫酸盐) :n(氢氧化钠) :n(醋酸钠)=1:2:2,反应温度为15℃,反应时间为20小时条件下,O-异丙基异脲醋酸盐的最高产率为88.7%。同时探讨了以O-异丙基异脲醋酸盐为原料制备双胍辛醋酸盐的工艺路线,其较佳的工艺条件为n(二亚辛基三胺):n(O-异丙基异脲醋酸盐)=1:2.5,反应温度为25℃,n(二亚辛三胺):n(醋酸)=1.5,反应时间为5小时,双胍辛醋酸盐的最高产率为86.2%。采用FT-IR,1HNMR对所合成的化合物进行了表征,证实了它们化学结构。以上研究扩展了异脲类醋酸盐的种类,进一步扩大了其应用范围。同时也为双胍辛醋酸盐及异脲类化合物的工业生产提供一定的参考依据。