重金属离子对人体和环境的危害极大,脱除废水中的重金属离子是十分重要的。将电吸附法和化学吸附法相结合的电-化学复合吸附法具有能耗较低、价格低廉、处理高效、无二次污染等优势,对废水中的重金属离子的去除具有广阔的应用前景。本文制备了辉钼矿电极、MoS₂-Fe₃O₄电极和AC-Fe电极,以水中毒性强、处理难的Pb（II）、Cd（II）、As（V）和As（III）为研究对象,并通过X射线衍射光谱仪、扫描电子显微镜、全谱直读等离子体发射光谱仪等技术表征电极材料的晶体结构、化学组成及表面形貌等;利用静态吸附试验系统地考察了反应时间和初始浓度对电-化学复合吸附的吸附性能的影响及吸附时间和外加电压对As（III）的氧化性能的影响,探究了电-化学复合吸附及其降低砷的毒性的可行性;并基于X射线光电子能谱仪和红外光谱仪等分析技术揭示了电-化学复合吸附机理及As（III）在电-化学复合吸附过程中的氧化机理。主要结论如下:（1）以天然辉钼矿为原料制备的辉钼矿电极对Pb（II）具有很高的电-化学复合吸附能力,在1.2 V电压下的最大吸附量为86.26 mg/m²,是外部电压为0 V时的吸附量（15.91 mg/m²）的5倍左右,辉钼矿电极通过电-化学复合吸附法可以有效去除废水中低浓度的Pb（II）。（2）通过一步水热法合成的MoS₂-Fe₃O₄纳米颗粒,对带正电的Cd（II）和带负电的As（V）均具有良好的电-化学复合吸附能力,其对As（V）的最大吸附量为58mg/g,是外部电压为0 V时的10倍左右;对Cd（II）的最大吸附量为296 mg/g,是外部电压为0 V时的3倍左右,MoS₂-Fe₃O₄电极通过电-化学复合吸附法可以有效去除废水中带正电的Cd（II）和带负电的As（V）。（3）电-化学复合吸附法去除重金属离子的机理为:外加电场使带正/负电的重金属离子电吸附于电极材料的双电层中;电极材料表面的基团与重金属离子通过化学作用生成络合物,由于富集于双电层中重金属离子的浓度远远高于溶液中的浓度,从而促进对重金属离子更好的化学吸附效果。（4）Fe（III）改性后的AC-Fe电极电-化学复合吸附As（III）的最大吸附量和氧化率显著提升,其中AC-Fe电极的最大吸附量增大至3.15 mg/g,对初始浓度为1mmol/L的As（III）溶液的氧化率增大至43.66%,AC-Fe电极通过电-化学复合吸附法有效降低了砷的毒性。（5）电-化学复合吸附及氧化As（III）的机理为:As（III）通过电吸附的作用迁移并富集至阳极表面;As（III）在双电层中被氧化为As（V）;双电层中富集的As（V）的浓度远高于外部溶液,促进AC-Fe电极对As（V）更好的化学吸附效果。