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A1N陶瓷具有优异的综合性能,如高热导率、低介电常数、高绝缘性、低介电损耗等,透明A1N陶瓷不仅继承了氮化铝陶瓷自身的优点,而且还具有透明性,使其在红外导流罩以及窗体材料等领域有着广泛的应用前景。然而,A1N是强共价键化合物,烧结活性低,而且A1N很容易水解引入氧杂质。因此,纯的AIN因其很难烧结达到完全致密而限制了它的实际应用。而透明A1N陶瓷的烧结就更加困难。目前国内外成功烧结A1N透明陶瓷的报导极少。 本论文采用脉冲电流烧结(Pulse Electric Current Sintering,简称PECS)技术开展对A1N透明陶瓷的研究。脉冲电流烧结技术是90年代发展起来的一种技术,它具有升温、降温速度快、能在较低的温度下烧结以及烧结时间短的特点。脉冲电流烧结技术已成功应用于梯度功能材料、金属基复合材料、纤维增强复合材料、纳米材料、多孔材料等多种材料的制备。 制备透光性好的A1N多晶烧结体的首要条件是初始A1N粉料必须具备高纯度,尤其是Si、Fe的杂质含量均应很低,且氧杂质含量要严格控制;其次,也要控制A1N粉料的粒度和粒径分布,使其尽量呈高细散性。 在其它条件相同时,将试样分别在1750℃、1800℃、1850℃的烧结温度下进行烧结,试样的相对密度为93.1%~99.2%;随着烧结温度提高,烧结体致密度和透过率逐渐增大;SEM分析表明随着烧结温度的升高,烧结体晶粒发育更趋于完善。 在其它条件相同时,将试样分别保温5min、8min、10min、15min,试样的相对密度为93.5%~99.2%;随着保温时间的延长,烧结体致密度和透过率开始逐渐增大,后略有减少。SEM分析表明随保温时间的增加,晶粒的形状更趋于同一化,同时晶粒稍有长大。 在其它条件相同时,将试样分别以50℃/min、80℃/min、120℃/min、150℃/min的升温速率升温,试样的相对密度为97.2%~99.2%,说明在任何升温速率下烧结体均能达到高的致密度。SEM分析表明减慢升温速率有助于晶粒的长大。但总的来说,升温速率对烧结体性能的影响不大。 真空气氛和氮气气氛下烧结的样品晶粒尺寸相差不大,但是氮气气氛烧结的样品透光性要好于真空气氛,应该选用氮气气氛进行氮化铝透明陶瓷的烧结。武抹理工大李硕士李位枪次 AIN透明陶瓷样品显微结构研究表明晶粒完整规则,紧密排列,晶界干净,晶粒间无第二相是AIN陶瓷透明的原因;影响其透光性的原因主要是含有杂质元素,存在晶格缺陷,包括晶粒内位错和气孔。 烧结助剂的添加有利于降低烧结温度,提高烧结体的密实度和透过率。CaF:是制备高致密、高透明AIN陶瓷的优良烧结助剂。在烧结过程中,CaFZ能够从烧结体中挥发从而使晶格得到净化。 在其它实验条件相同时,分别掺加2%、3%、4%的CaF:作为烧结助剂,实验结果表明在CaF:的添加含量为3%时,AIN烧结体达到了最大的红外透过率,为59.6%。 对透明陶瓷的透光机理及透光因素的研究表明影响透明陶瓷透光的因素主要有吸收系数、反射系数以及散射系数,其中散射系数是最主要的影响因素,它从几个方面对材料的透光性能造成影响:气孔、晶界组织结构、第二相以及晶粒排列取向。