无花果叶汁的化学成分研究

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目的:对来源于新疆阿图什的无花果叶汁的化学成分进行分析研究。  方法:  1.用柱色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用技术、液相色谱-质谱联用技术等分离分析方法对来源于新疆阿图什的无花果叶汁的化学成分进行提取分离、纯化及其结构鉴定,并测定筛选主成分的抗白癜风活性。  2.采用高效液相色谱法测定来源于新疆阿图什的无花果叶汁中3种香豆素的含量。  3.采用高效液相色谱法建立无花果叶汁指纹图谱并测定香豆素类化合物的含量。  结果:  1.采用多种现代化学分离分析技术方法对来源于新疆阿图什的无花果叶汁的化学成分进行提取分离和纯化,共分离到9个化合物。通过1H-NMR、13C-NMR、HMBC、HSQC、COSY、MASS等现代波谱分析技术,鉴定出7个化合物的结构,分别为补骨脂素(Psoralen)、佛手柑内酯(Bergapten)、伞形花内酯(Umbelliferone)、邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(Di-2-Ethylhexyl phthalate-D4)、3,4-环氧补骨脂素(3,4-Epoxide psoralen)、3,4-环氧-5-甲氧基补骨脂素(3,4-Epoxide-5-methoxy psoralen),其中3,4-环氧补骨脂素(3,4-Epoxide psoralen)、3,4-环氧-5-甲氧基补骨脂素(3,4-Epoxide-5-methoxy psoralen)为新化合物。活性研究表明,补骨脂素、佛手柑内酯、伞形花内酯和乙酸乙酯部位对细胞中酪氨酸酶有激活作用并对B16细胞黑素含量有明显的增加。2.采用高效液相色谱法(HPLC法),建立了来源于新疆阿图什的无花果叶汁中伞形花内酯、佛手柑内酯和补骨脂素3种香豆素类化合物的含量测定方法。伞形花内酯、佛手柑内酯和补骨脂素分别在(0.001~0.019)mg/mL,R2=0.9999、(0.01~0.19)mg/mL,R2=0.9997和(0.01~0.19)mg/ml,R2=0.9999范围内与峰面积呈良好线性关系,甲醇提取浸膏中平均回收率分别为98.09%(RSD=0.85%)、102.07%(RSD=1.07%)和101.00%(RSD=0.71%);乙酸乙酯部位中平均回收率分别100.03%(RSD=1.72%)、98.72%(RSD=1.53%)、98.61%(RSD=0.67%)。无花果叶汁甲醇提取部位中伞形花内酯、佛手柑内酯和补骨脂素3种香豆素的含量分别为1.09、9.89、24.58mg/g;乙酸乙酯部位的含量分别为13.38、146.70、282.90mg/g。  3.不同批次的10种无花果叶汁药材的HPLC指纹图谱均有13个共有峰,各共有峰的相对保留时间基本相同,但相对峰面积差异明显。10批样品中3种香豆素类成分的相对含量有明显差异。  结论:  1.本论文研究内容有利于进一步开发利用无花果叶药材并寻找其有效成分。  2.含量测定方法简便、准确、稳定,可用于测定无花果叶汁中伞形花内酯、佛手柑内酯和补骨脂素的含量,可为无花果叶汁的质量控制提供一定的依据。  3.本研究建立无花果叶汁指纹图谱方法稳定,可用于无花果叶汁药材的鉴定及质量控制。
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