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本论文开展了蜜胺树脂(又称三聚氰胺甲醛树脂,简称MF)包覆纳米三氧化二锑和五氧化二锑阻燃剂的制备及其在软质聚氯乙烯(PVC)中的应用研究,分别采用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)等多种现代表征测试手段对包覆前后的氧化锑进行了表征。将包覆前后的三氧化二锑和五氧化二锑分别添加到软质PVC中,通过对复合材料进行热重分析及氧指数测试,考察了包覆前后氧化锑添加量对软质PVC阻燃性能和拉伸强度的影响。主要研究内容和结果如下:1.氟离子配位沉淀法制备三氧化二锑采用氟离子配位沉淀法制备了三氧化二锑,考察了配位体浓度、锑离子浓度、温度、修饰剂分子量等对三氧化二锑晶型和粒径分布的影响,确定了最佳合成反应条件,并进行了放大试验。结果表明,无氟离子配位时所得产物为立方晶型和斜方晶型的混合体系;随着氟离子比例的增大,所得产物中立方晶型的含量不断增大,斜方晶型含量不断减小;当n(F)/n(Sb)≥1时所得Sb2O3具有单一的立方晶型,此后随n(F)/n(Sb)继续增大产物晶型无明显变化,因此确定n(F)/n(Sb) = 1。锑离子浓度主要影响产物的粒径大小,浓度越小粒径越小;考虑到生产成本和效率,该浓度不宜太小,选择锑离子浓度为0.025 mol/L;相应的氧化锑粒径为200 nm左右;而温度和修饰剂的分子量主要影响所得氧化锑颗粒的粒径分布范围,温度越低分布越窄;考虑到生产过程中的能耗,选择30℃为宜。聚乙二醇-6000具有较大的网状结构,可使所得产物粒径分布变窄。2.蜜胺树脂包覆Sb2O3的制备及其在软质PVC中的应用用蜜胺树脂对放大实验所得Sb2O3进行表面包覆,通过对包覆前后产物进行XRD和TEM分析可以确定,蜜胺树脂已成功地包覆在Sb2O3表面,且包覆层厚度可以通过调节预聚体的加入量而调控;但包覆前后Sb2O3的晶型未发生明显变化。将包覆前后的Sb2O3分别加入到软质PVC塑料中,考察了其对PVC阻燃性能和力学性能的影响。结果表明,当MF-Sb2O3添加量达到5%(质量分数)时,软质PVC的氧指数由23.8提高到30.0,达到一般阻燃要求。由于MF-Sb2O3中Sb2O3含量为25.2%,故此时软质PVC塑料中的Sb2O3实际含量仅为1.26%;其阻燃效率相当于加入3.55%的Sb2O3,Sb2O3的用量减少了64.5%。在其他添加量下,达到相同氧指数时Sb2O3的用量均大幅度降低,添加量为1%时的氧指数可达81.3%。由此可以看出,在达到相同阻燃性能的前提下,通过对Sb2O3进行表面包覆能够大大降低Sb2O3的用量,在节约锑资源的同时减轻阻燃剂对环境可能造成的影响。3.蜜胺树脂包覆Sb2O5的制备及其在软质PVC中的应用首先采用传统的氧化回流法制备出分散性较好、粒径(10~20 nm)分布均匀的Sb2O5胶体,然后用蜜胺树脂对其进行表面包覆。通过对包覆前后产物进行XRD和TEM分析可以确定,蜜胺树脂已成功地包覆在Sb2O5表面,且包覆层厚度可以通过调节预聚体的加入量而调控;但包覆前后Sb2O5的晶型未发生明显变化。将包覆前后的Sb2O5分别加入到软质PVC塑料中,当MF-Sb2O5添加量达到5%时,软质PVC的氧指数由23.8提高到28.3,达到一般阻燃要求。由于MF-Sb2O5中Sb2O5含量为34.2%,因此此时PVC塑料中的Sb2O5实际添加量为1.7%;其阻燃效果相当于加入4.8%的Sb2O5,Sb2O5的用量减少了64.1%。在其他添加量下,达到相同氧指数时Sb2O5的添加量也均有50%左右的下降。这表明在达到相同阻燃性能的前提下,通过对Sb2O5进行表面包覆能够明显降低Sb2O5的用量;而添加适量的MF-Sb2O5能够提高软质PVC的拉伸强度。其原因在于,蜜胺树脂不仅可增强Sb2O5颗粒与PVC基材的相容性,同时还能发挥自身的阻燃功能,实现无机/有机阻燃剂的高效结合。