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Al–Fe复合材料比强度和比刚度高，微观结构稳定性和高温强度优异，在汽车和航空航天领域具有广泛的应用前景。本文采用机械合金化和放电等离子烧结工艺制备致密的高强度纳米晶Al–Fe块体复合材料。在机械合金化过程中，通过探讨Fe含量和机械合金化时间对粉末的影响，结合热力学条件，系统研究了Al–Fe二元体系中相的形成过程和固溶度扩展的过程。在放电等离子烧结过程中，通过调整机械合金化工艺过程，成功制备了Al13Fe4/Al复合材料和Al/Al13Fe4/Al5Fe2/Fe核–壳结构复合材料，结合热力学分析和动力学模拟，系统研究了SPS烧结过程中微观组织演变过程和形成机理。主要研究成果如下：机械合金化过程中，Al100-xFex,(x=2.5，3.5，5和10，原子百分含量)四组合金粉末都形成均匀的纳米晶过饱和Al(Fe)固溶体。固溶度随着Fe含量和机械合金化时间的增加而增加。Fe原子随着机械合金化时间的增加而逐渐扩散进入Al晶格中。热力学分析表明，当Al–Fe合金中Fe含量小于10%时，固溶体相与金属间化合物相和非晶态相相比，固溶体相在该合金范围内最稳定。经机械合金化80h，用放电等离子法制备致密的Al100-xFex烧结体，获得了Al13Fe4/Al原位复合材料。在Al–Fe二元体系中，首次获得了单一种类但具有两种不同形态的铝铁金属间化合物相组织结构。纳米晶、超细晶粒的针状Al13Fe4金属间化合物相和尺寸在1~2μm的棱角状Al13Fe4金属间化合物相均匀弥散分布于Al基体上。纳米晶、超细晶粒的针状Al13Fe4相是在Al(Fe)过饱和固溶体中反应析出形成的，而棱角状Al13Fe4相是由未固溶的Fe与周围融融的Al液直接反应形成的。力学性能分析表明，四个烧结体的硬度分别为1.44、1.55、1.61和1.97GPa，屈服强度分别为657、764、1018和1130MPa，随着Fe含量的增加而增大。Al–10Fe烧结体具有最高的屈服强度但没有塑性，主要是因为大量未固溶的Fe与熔融的Al液反应生成了棱角状的Al13Fe4相，使得塑性α-Al基体的含量降低。Al–5Fe烧结体具有最好的综合性能，屈服强度高达1018MPa的同时具有14.5%的延伸率，该性能值在Al–Fe二元体系的现阶段研究中已处于国际领先水平。改变机械合金化工艺参数(0~20h)，成功制备了Al/Al13Fe4/Al5Fe2/Fe核–壳结构复合材料。微观结构分析表明，0h和10h的MA粉末经过SPS后，在Al基体上分布着Al/Al13Fe4/Al5Fe2/Fe核–壳结构的大颗粒铝铁金属间化合物相和细小的条状或点状的Al13Fe4金属间化合物相；20h的MA粉末经过SPS后只有单一的Al13Fe4相均匀弥散分布于Al基体上.对Al–Fe二元体系进行热力学和动力学分析，在SPS过程中Al/Fe界面上的初生形核相为Al13Fe4，但由于Al5Fe2的Gibbs自由能比Al13Fe4低，大颗粒中心部分的Fe与接触的Al13Fe4能进一步发生反应，生成Al5Fe2的同时Fe颗粒自身尺寸相应减小，这是大颗粒铝铁金属间化合物中Al/Al13Fe4/Al5Fe2/Fe核–壳结构形成的原因。