凝胶法制备氮化钒的研究

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随着钢铁工业和电子工业的发展,氮化钒的应用越来越广泛。由于传统的氮化钒制备方法存在耗能高、产品纯度低的缺点,本实验以五氧化二钒粉末和氨气为原料,采用凝胶法制备氮化钒。主要研究了熔融温度、保温时间和H2O/V2O5质量比及氮化温度、氨气流量和氮化时间等因素对产物氮化率的影响。采用XRD和SEM等对氮化钒产品进行了分析表征。研究表明,在熔融温度800℃、保温时间10min、H2O/V2O5质量比33,氮化温度750℃、氨气流量80mL/min和氮化时间14h的条件下,产物氮化率达到95%。随着温度的升高,氮化钒的氮化率逐渐增大。XRD分析表明,产品纯度高,平均晶粒大小在100nm左右。H2O/V2O5质量比对产物氮化率的影响最大,其次是保温时间和熔融温度。热力学研究表明,氮化还原反应过程中,由于氨气的分解,V2O5首先被还原成V2O3,随后被氨气还原成VN。8324OV)(NH作为还原过程中的中间产品,在850℃时会发生分解消失。动力学研究表明:V2O3还原生成VN的反应符合随机成核和随后生长模型,反应级数为1,反应活化能为29.2KJ/mol,频率因子为172.43,速率常数k为4.5×10-3min-1。氮化钒电化学性质测试表明:循环伏安曲线接近矩形、恒流充/放电曲线的对称性较好和电荷传递电阻较低,表明氮化钒电极表面存在快速可逆的电化学反应,适合做超级电容器的电极材料。
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