表面增强拉曼散射（Surface-Enhanced Raman Scattering,SERS）是指物理或化学吸附在纳米活性基底表面的分子,其拉曼光谱信号得到极大增强的现象,以其高灵敏度、高选择性、无损待测样品的优势被广泛应用于表界面的检测中。本文在构筑的自组装二维有序模板阵列上利用磁控溅射技术将金属与半导体各自的优势相结合,构建有序度高、可调控、稳定兼顾的金属-半导体纳米复合材料SERS活性基底,并对其微观结构及SERS增强机制进行了研究。主要研究内容有以下三个部分:1、通过磁控溅射技术在尺寸为200 nm的单分散聚苯乙烯胶体球（Polystyrene Colloidal Particles,PSCP）阵列上制备了Ag-FeS纳米帽薄膜。通过改变FeS的溅射功率来调控Ag-FeS纳米帽薄膜的结构参数,实现阵列结构表面等离子体共振（Surface Plasmon Resonance,SPR）强度及其耦合程度的调控。在溅射过程中,Ag膜分离成部分被FeS覆盖的Ag岛,并与相耦合产生强的SERS增强现象。通过对吸附在纳米帽薄膜上的亚甲基蓝（MB）探针分子的SERS光谱对增强机制进行研究,且增强因子（Enhancement Factor,EF）的计算结果高达1.8×10⁶,从而探讨了薄膜阵列形态和结构的改变对SERS效应的影响。2、构筑Ag/FeS/4-MBA体系,改变FeS膜厚实现对Ag的SPR调控。探究FeS和Ag之间相互作用的SERS增强机制,揭示SPR对电荷转移（Charge Transfer,CT）的贡献,并根据不同材料的能级分布构建CT机制模型。为测量CT对SERS增强的贡献,在不同激发波长下获得的选定SERS光谱计算了逐层溅射系统中的电荷转移度（ρCT）。通过调控激发波长,促进界面处电子/空穴对的分离,从而诱导半导体与分子间的CT过程,实现了SERS的最大化增强。3、将Ag与ZnS复合,形成一种新型（Ag）_x（ZnS）_y复合体系,研究体系内由于载流子浓度变化而引起的带隙分布变化。通过改变Ag和ZnS的相对比例,实现对载流子浓度的调控。研究载流子浓度变化引起的带隙分布变化,发现ZnS含量的调控使得载流子浓度和带隙位置成规律性降低。SERS光谱中的b₂与a₁振动模式峰的强度比与载流子浓度之间存在着良好的线性关系,直观地表示出随着载流子浓度的降低,其CT贡献逐渐在系统内占据主导地位。载流子浓度的变化有助于提高电子分离及传输效率,改善了半导体的SERS增强能力。