总磷与化学需氧量测定新方法研究

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近年来,水环境污染已经成为环境问题的一个重要方面,世界各国对水环境污染与治理也更加重视,对水质监测提出了更高的标准。总磷指的是以各种形态存在的含磷物质的总和,化学需氧量(COD)是指水体中还原性物质所消耗的氧化剂的量,换算成氧的质量浓度,分别反应了水体富营养化的程度及还原性物质污染的程度,都是评价水质必须测定的指标。因此,研究总磷与COD的测定方法对水质监测具有重要意义,现有的总磷与COD的测定方法存在消解时间长,需高温加热,仪器要求高等缺点,因此,发展一种快速、简单、灵敏的测定方法势在必行。基于纳米二氧化钛及Fenton试剂氧化技术的优势,本文对纳米二氧化钛及Fenton试剂从理论与实践两个方面进行了研究,主要内容包括:1.建立了基于光催化原理消解总磷,结合分光光度法建立了一种快速测定总磷的方法,相应的实验条件进行优化,在最优条件下实现实际水样的检测,实验结果表明:总磷在0~0.3mg/l浓度范围内具有良好的线性,检出限为0.0012mg/l,测定结果与国标对比,结果一致,且该法测定时无需分离光催化剂就可直接进行光谱测定,操作简单,消解率高,适合环境水的测定。2.建立了基于Fenton试剂的总磷与COD的联合测定方法,因总磷和COD的测定要分别采用不同的方法和试剂,单独检测,完成总磷和COD的两个指标的测定需要较多种类的试剂(至少10种以上)和较长的时间(至少需2小时以上)。因此,迫切需要发展一种总磷和COD的联合测定方法,以大幅度减少试剂种类,缩短测定时间。本法则是将总磷与COD的测定联合起来,联合测定的关键是利用相同的消解试剂,一方面采用孔雀绿-钼酸铵作显色剂,通过磷酸根与该显色剂形成有色络合物实现总磷的测定;另一方面,采用孔雀绿作显色剂,基于COD与孔雀绿的竞争机制,即体系消解一定时间内孔雀绿的剩余量与COD成正比,实现COD的测定。结果表明:联合测定大大减少的测定试剂的种类,总磷在0~0.2 mg/l浓度范围内具有良好的线性,检出限为0.002mg/l,COD在0~20mg/l浓度范围内具有良好的线性,检出限为1.92mg/l。3.基于多参数分析仪的总磷的测定,将Fenton试剂测定总磷应用于多参数分析仪上,测定结果与岛津光谱仪进行对比,结果表明:同种实际水样样品在多参数分析仪与岛津光谱仪上的对比检测结果一致,说明多参数分析仪能够快速、准确的对水体中总磷进行检测,实验结果真实可靠,具有很广阔的应用前景,且多参数分析仪的体积小、重量轻、便于携带,因此总磷的在线监测成为可能。
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