自从20世纪70年代以来,不断恶化的环境污染和能源短缺问题已经让人们意识到一个潜在的全球性危机。为了人类社会的可持续发展,环境治理的无污染技术和可替代的清洁能源供应的发展是一项紧迫的任务。其中在各类正在进行的绿色地球和可再生能源项目中,半导体光催化已经成为最有前景的技术之一,因为它是一种利用自然光或人工室内照明能量简单既节能又环保的方法,在全球各个地方都可以应用。光催化的潜在应用主要分布在以下领域,如光解水产氢,光分解或光氧化污染物,人工光合成,光电化学转换等。然而,传统光催化材料的太阳光利用率和光催化活性较低,满足不了实际应用的需求。因此开发新型高效稳定的半导体光催化剂已成为半导体光催化材料发展的趋势,也是环境治理修复的迫切需求。纳米半导体光催化材料是将纳米材料应用于半导体光催化领域,由于纳米材料具有很多特殊性质如高比表面积、高反应活性、容易分散、快速扩散等,与宏观大尺寸块体半导体光催化材料相比,纳米半导体光催化材料表现出非常高效的光催化活性。同时,纳米材料的物理和化学性质不仅取决于它们的化学成分,而且和它们的结构密切相关,其中包括相、尺寸、尺寸分布、形态、表面结构和维度。因此,设计新型具有理想的形貌,可控的尺寸,稳定的结构的纳米光催化材料必然会具有高效和稳定的光催化性能,这为设计新型高效稳定纳米半导体光催化剂体系提供了广阔的思路。本论文通过水热法、化学沉淀法、微波水热法、化学刻蚀等纳米材料的制备方法成功构筑了一系列新型纳米结构的半导体光催化剂,这些纳米光催化材料由于其特殊的纳米结构表现出了优越的光催化性能。通过一系列的表征方法对材料的晶相、形貌、微结构、表面化学态和光学性能等进行了分析；利用表征技术和理论计算等方法分析了材料的结构包括形貌结构、电子能级结构、表面结构等与高效的光催化降解的性能之间的相关性。主要内容如下：(1)通过水热的方法首次成功合成了自组装的三维分级束状Nb3O7(OH)纳米结构,这种分级纳米结构由六向整齐的纳米棒组装成的纳米束状构成,具有高的比表面积77m2g-1。Nb3O7(OH)纳米结构的形成则是奥斯特瓦尔德熟化过程和自组装过程的协同效应产生的结果。通过理论计算分析了Nb3O7(OH)的能带结构,价带和导带均是由N4d和O2p轨道构成。该三维分级纳米结构表现出高效的降解RhB的光催化性能和良好的循环使用稳定性,这归因于其独特的纳米结构、高的比表面和能级结构的杂化,这些有利因素会增加光的吸收利用率,能够产生更多的活性位点,促进光生电子和空穴的生成和有效分离,从而提高光催化活性。(2)通过一个简单和温和的方法成功合成了自稳定型的AgCl@Ag凹立方块结构。琼脂凝胶生物材料用于减缓反应速率,提供一个温和的反应基质来调节反应物离子的扩散和限制生成物AgCl@Ag的长大。制备得到AgCl@Ag凹立方块结构在降解MO过程中表现出高效的光催化活性和稳定性,这归因于AgCl表面的Ag纳米颗粒的SPR效应和AgCl对表面Ag纳米颗粒电荷分布极化效应的两种机制协同作用：Ag纳米颗粒的SPR效应在可见光区域的强吸收；电荷分布极化使光电电子远离AgCl有效地促进了光生载流子分离同时避免Ag+被还原增强了稳定性。(3)通过微波辅助快速加热一步法成功合成了由纳米片自组装构筑的分级花状BiO1.84H0.08纳米结构。所制备的分级花状BiO1.84H0.08纳米结构具有高的比表面积113m2g-1。通过调节反应温度和反应物浓度,可以调控生成BiO1.84H0.08纳米结构的形态。作为一种新的催化剂,分级花状BiO1.84H0.08纳米结构由于高比表面积和表面官能团-OH的存在在紫外可见光下表现出高效的降解RhB的光催化活性。(4)通过以KOH作为活化剂对块状g-C3N4进行热处理刻蚀成功制备了分级多孔的g-C3N4,具有高的孔隙率和比表面,而且具有介孔和大孔的分级孔径分布。与块状g-C3N4相比较,制备得到的多孔g-C3N4在降解RhB中表现出大幅度提高的光催化活性,并且该分级多孔结构的g-C3N4表现出很好的循环使用稳定性。分级多孔g-C3N4纳米结构的优异的光催化性能主要原因来自于几方面：高的比表面、分级的孔结构、纳米片层结构等这些因素都会促进光吸收利用效率、提高光生载流子生成效率、促进电子和空穴的分离从而提高光催化活性。