本文系统研究了用冷冻干燥法和反溶剂法两种技术途径制备超细磷酸二氢铵(ADP)的可行性及其工艺规律。研究发现采用了直接冷冻法和喷雾冷冻法,均能够制备得到颗粒细微、粒径分布均匀、团聚少的超细ADP粉体。其中用喷雾冷冻法制备的粉体颗粒更细、更均匀,而直接冷冻法存在离析现象。采用直接冷冻法时,溶液浓度小、溶液装载浅而表面积大、冷冻速率快有利于制备颗粒细小、粒度均匀和团聚程度小的超细ADP粉体;采用喷雾冷冻法制备粉体时发现,溶液浓度、喷射压力、雾滴飞行距离等因素对成品粉体的粒度有影响,其中溶液浓度影响最大,喷射压力次之,雾滴的飞行距离影响轻微,当溶液浓度为0.1mol/L、喷射压力0.6Mpa、雾滴飞行距离5cm时可制得平均粒度为3.12μm的ADP粉体;研究还发现用反溶剂法能够制备得到超细化的ADP,且通过实验条件的控制可得到粒度不同的ADP颗粒。溶剂反溶剂温度差、压力、搅拌速度三个因素对成品粉体的粒度有影响,其中溶剂反溶剂的温度差是影响的主要因素,压力次之,搅拌速度影响轻微,当溶剂反溶剂温度差为90℃、压力为0.6Mpa和搅拌速度为500r/min时,可制得粒度为11.74μm的ADP粉体。采用激光粒度分析仪、SEM、XRD、DSC等对成品性能进行表征,结果表明直接冷冻法制备得到的5～13μm颗粒,呈球形或不规则形状;喷雾冷冻法制备的颗粒粒径在3～10μm内,颗粒均匀,形状呈棒状或针状;反溶剂法制备得到11～25μm的颗粒,不仅粒度较大,而且分布较宽。无论是直接冷冻还是喷雾冷冻法所制备的ADP颗粒,其晶化程度及分解温度均有一定程度的降低,而反溶剂法所得到的颗粒变化不明显。