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目的:利用TLC、HPLC、UPLC-MS三种色谱技术建立腰痛片及腰痛胶囊的薄层鉴别和含量测定方法。为腰痛片及腰痛胶囊质量标准的提高提供参考依据。方法:⑴在腰痛片及腰痛胶囊现行质量标准基础上,采用TLC法补充对处方中补骨脂(补骨脂素)、泽泻(23-乙酰泽泻醇B)、牛膝(β蜕皮甾酮)的鉴别,另外补充对腰痛胶囊中续断(川续断皂苷Ⅵ)的鉴别。⑵采用HPLC法同时测定两种制剂中芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素、桂皮醛的含量。⑶采用HPLC法研究两种制剂中君药杜仲叶的绿原酸、京尼平苷酸、松脂醇二葡萄糖苷。⑷采用UPLC-MS法测定两种制剂中君药杜仲叶的京尼平苷酸、松脂醇二葡萄糖苷的含量。结果:⑴新增加的腰痛片及腰痛胶囊中补骨脂(补骨脂素)、泽泻(23-乙酰泽泻醇B)薄层鉴别方法,样品与对照药材和对照品相应位置处斑点显色清晰,阴性无干扰,分离度及Rf值较好;牛膝(β蜕皮甾酮)的薄层鉴别阴性有干扰;腰痛胶囊中续断(川续断皂苷Ⅵ)的薄层鉴别方法,样品与对照药材和对照品相应位置处有相同颜色的斑点,Rf值较好且阴性无干扰。⑵腰痛片及腰痛胶囊中芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素、桂皮醛分别在各自的线性范围内呈现良好的线性关系(r>0.9993),稳定性、精密度、重复性的RSD均小于2.0%,其中,腰痛片的平均加样回收率(RSD)分别为100.47%(RSD=0.99%)、99.88%(RSD=0.51%)、99.95%(RSD=82%)、100.34%(RSD=1.37%),腰痛胶囊的平均加样回收率(RSD)分别为99.65%(RSD=0.68%)、100.71%(RSD=0.89%)、101.23%(RSD=0.92%)、100.99%(RSD=0.83%)。⑶绿原酸作为处方中君药杜仲叶的指标成分,阴性样品存在干扰,干扰来自于续断;HPLC条件下京尼平苷酸的含量极低且分离效果不佳,未检出松脂醇二葡萄糖苷。⑷腰痛片中京尼平苷酸、松脂醇二葡萄糖苷分别在22.55~2255.0ng(R=0.9996)、47.95~9591.0 ng(R=0.9999)范围内线性关系良好,稳定性、精密度、重复性的RSD均小于2.0%,平均加样回收率分别为99.5%(RSD=1.08)、100.65%(RSD=1.29)。结论:对腰痛片及腰痛胶囊原质量标准进行了修订,增加了补骨脂(补骨脂素)、泽泻(23-乙酰泽泻醇B)的薄层鉴别,此外腰痛胶囊还增加了续断(川续断皂苷Ⅵ)的薄层鉴别;将腰痛片及腰痛胶囊原含量测定方法修订为HPLC法同时测定芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素、桂皮醛的含量;建立的UPLC-MS法测定腰痛片中京尼平苷酸、松脂醇二葡萄糖苷的含量,为提高企业该类制剂的质量控制方法提供了参考依据。