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30CrNi3和25Cr2Ni4W是两种高性能的合金材料,常用于制作机械零件和其他零件。但因含较多的合金元素,磷化处理较难,严重影响了在实际生产中的应用。为此,本文以合金钢30CrNi3和25Cr2Ni4W为研究对象,围绕其高温锰系磷化工艺在磷化的正交试验、磷化膜的性能与工艺条件的关系方面展开了大量的实验研究,并对磷化膜的形成机理进行了理论分析,获得了合金钢30CrNi3和25Cr2Ni4W磷化最佳工艺范围,编写的磷化工艺已被推荐用于实际生产。选择总酸、酸比、亚铁离子、表调时间和磷化时间五个因素,对30CrNi3和25Cr2Ni4W两种合金钢,分别设计了L16(45)和L27(313)正交表,开展正交试验考察了磷化条件对磷化膜膜重和耐腐蚀性能的影响,发现:(1)对于30CrNi3合金钢,①影响膜重的因素主次为:总酸、磷化时间、表调时间、酸比、Fe2+浓度,得到最大膜重的工艺参数为:总酸140点,酸比4.9,Fe2+浓度1.0g/L,表调时间40s,磷化时间20min;②影响耐腐蚀性能的因素主次为:磷化时间、酸比、Fe2+浓度、总酸、表调时间,得到耐腐蚀性能的最佳工艺参数:总酸100点,酸比6.3,Fe2+浓度0.5g/L,表调时间为40s,磷化时间15min;(2)对于25Cr2Ni4W合金钢,①影响膜重的因素主次为:总酸、酸比、Fe2+浓度、磷化时间、表调时间,得到最大膜重的工艺参数为:总酸130点,酸比7.0,Fe2+浓度1.8g/L,表调时间40s,磷化时间20min;②影响耐腐蚀性能的因素主次为:磷化时间、酸比、总酸、表调时间、Fe2+浓度,得到耐腐蚀性能的最佳工艺参数:总酸110点,酸比6.0,Fe2+浓度0.6g/L,表调时间为20s,磷化时间20min。根据正交实验所确定的最佳工艺参数及实验分析,将30CrNi3和25Cr2Ni4W的工艺参数扩大为一个范围,并对工艺范围进行了验证,最终确定两种钢的磷化工艺范围,两种钢在各自的工艺范围内形成的磷化膜的耐腐蚀性能均能达到中性盐雾试验1.5h无锈。运用扫描电镜观察了磷化膜生长的过程,并把成膜过程分为三个主要过程:基体的腐蚀、磷化晶核的产生和长大、磷化膜的增厚3个阶段。并对磷化反应的成膜机理进行了分析。