【摘 要】
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MAX相是一种三元过渡金属碳氮化物,由于其独特的金属间共价键组合,使其兼具有金属和陶瓷的优异性能。同时MAX相也是二维MXene材料制备的前驱体,由于其具有类石墨烯的层状结构且表面键连丰富的官能团,在储能和催化等领域得到广泛研究和应用。当前,MAX相的制备方法大多使用纯金属在高温高压下烧结制得MAX相块体,经球磨得到MAX相粉末,制备流程长,成本高且产物纯度低。本文从熔盐电解制备Cr2AlC出发,
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MAX相是一种三元过渡金属碳氮化物,由于其独特的金属间共价键组合,使其兼具有金属和陶瓷的优异性能。同时MAX相也是二维MXene材料制备的前驱体,由于其具有类石墨烯的层状结构且表面键连丰富的官能团,在储能和催化等领域得到广泛研究和应用。当前,MAX相的制备方法大多使用纯金属在高温高压下烧结制得MAX相块体,经球磨得到MAX相粉末,制备流程长,成本高且产物纯度低。本文从熔盐电解制备Cr2AlC出发,研究电解过程中金属氧化物脱氧历程、物相演变规律,并明确最佳金属氧化物与碳的配比。在此基础上,通过熔盐电解的方法制备了V2AlC并通过刻蚀与碱化处理获得高性能超级电容器电极材料V2CTx。熔盐电解制备Cr2AlC以及V2AlC具有流程短,成本低,且产物纯度高的优势。此外,Cr2AlC表现出良好的抗高温氧化性能。本文得出的主要结论如下:（1）在850°C的熔融Ca Cl2中施加3.1 V的电压,以Cr2O3/Al2O3/C混合物作为前驱体,电解合成了Cr2AlC。通过控制变量法研究原材料配比对电解产物纯度的影响,确定了采用Cr2O3:Al2O3:C=1:0.75:1的摩尔比时获得的电解产物纯度最高。通过对电解过程不同时间节点电解产物物相分析,并结合热力学计算确定Cr2AlC的形成遵循如下顺序:Cr2O3→Cr+C→CrmCn+Al→Cr2AlC。（2）采用V2O3:Al2O3:C为1:0.75:1的比例,通过熔盐电解法制备了V2AlC。采用电化学还原的方法所制备的产物纯度较高,颗粒粒径远小于烧结加球磨所制备的V2AlC,为其后续应用提供了良好的反应动力学基础。V2AlC通过氢氟酸处理,选择性刻蚀铝原子层后可以得到二维V2CTX MXene,所制备的V2CTX呈现出手风琴状的二维层状结构。（3）使用KOH处理后的V2CTX层间距进一步扩大,表面-F官能团的含量降低,作为水系超级电容器的电极材料,在电化学性能测试中展现出优异性能。在1M H2SO4;1M KOH;1M Li2SO4电解质中的比容量分别能够达到695 F/g,478 F/g和410 F/g,同时在1M H2SO4电解质中100 mv/s扫速下能达到453 F/g,具有良好的高倍率性能,高于传统制备方法所得到的MXene材料。其在酸性、碱性和中性电解质中也展现出了较长的循环寿命,循环10000圈后的容量保持率分别为81.9%,97.2%,106.6%。
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