非接触式电导检测器的优化及其在毛细管电泳检测中的应用

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电容耦合非接触电导检测技术(C~4D)作为一种新型的检测技术,具有灵敏度高、试样用量少、仪器简单适合制作成便携式装置等优点,近年来引起了广泛的研究兴趣。该检测方式适合细内径毛细管,是毛细管电泳(CE)的一种理想的检测手段。如今毛细管电泳电容耦合非接触式电导检测技术(CE-C~4D)已应用于药物分析、食品分析和环境分析等众多领域。提高其检测灵敏度,实现微型化是目前的研究热点。本论文在前人工作基础上,进一步对该检测器的性能进行了优化,并将其运用在食品和环境样品的毛细管电泳分析中,工作的创新性在于:1.研究了电导检测线路中可能对其性能起到影响作用的因素,并解释了信号变化的规律,对检测器电子线路的设计提供了依据;2.通过对电导检测线路的合理设计,实现减少噪音干扰、提高检测灵敏度降低检出限的目的,搭建了性能优良的非接触式电导检测器。3.通过对背景电解质等优化,建立了阴、阳离子的CE-C~4D分析方法,可实现样品中阴、阳离子组成的简单直观的分析,方法可靠性好,检测速度快。本论文分以下四个章节:第一章,简要地总结了C~4D的原理、基本构成和研究进展,介绍了CE-C~4D在药物分析、食品分析和环境分析上的应用。第二章,研究了C~4D中不同的激发频率、反馈电阻、毛细管内径对不同运算放大器的信号的影响,解释了信号变化的规律。结果表明,检测器的信号输出大小主要由反馈电阻决定,最佳激发频率是由运算放大器和反馈电阻共同决定,同时毛细管直径越小,输出电压的单位截面面积效率越高。第三章,设计制作了一种微型C~4D。在第二章所述结果的基础上,合理设计优化检测器线路,减少检测器体积,制作了一种微型化的、能利用电脑USB接口直接供电的C~4D检测器。该电导检测装置体积小(10.5×8×3.5 cm),结构简单。考察了该检测器的性能,证明其适用于CE的高灵敏度检测,其中K~+、NH4~+、Ca~2+、Na~+、Mg~2+、Li~+等离子的检出限在8.7-79.9 nmol/L之间。第四章,建立了一种CE-C~4D检测无机阴离子的方法。以聚乙二醇(PEG)作为背景电解质添加剂,研究了添加剂对粘度、流动电势和zeta电势等的影响,发现该添加剂可以提高分离效率和缩短出峰时间。在30 cm有效长度的毛细管中,采用20 mM MES/His+5%PEG为背景缓冲液,施加+15 kV分离电压,3分钟左右即可成功分离Cl-、NO~2-、NO~3-、SO~42-和F`-等5种阴离子,检出限在0.26-0.48μmol/L之间。这个CE-C~4D方法也成功地运用于分离检测空气中的微粒中可溶解的阴离子。
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