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沸石分子筛具有均匀的孔道结构,具有筛分、离子交换、催化、吸附等众多优异性能,广泛应用于石油工业、洗涤工业、精细化工、医药卫生等领域。目前分子筛合成大多采用化工原料以传统水热工艺进行合成,存在反应时间较长,反应温度较高,能耗较大,生产成本较高等缺陷,因此,寻求能耗低、生产周期短、成本低的合成技术具有一定的社会经济意义。
本文以广西宁明膨润土为原料,在水热法的研究基础上,以超声波法和微波法合成了X型和Y型分子筛,提高了合成效率,降低了能耗和成本。本文系统地考察了反应混合物组成、晶化时间及温度、陈化时间、晶种等因素对分子筛合成的影响,主要研究内容如下:
以膨润土为原料水热法合成X型分子筛的最佳工艺条件:硅铝比为3.5~5,钠硅比为1.5~1.9,水钠比为40~45,陈化时间12h,晶化时间为8h,晶化温度为90℃,晶种添加量为体系质量的5%。微波法的最佳工艺条件:硅铝比为3.5~5,钠硅比为1.5~1.9,水钠比为40~45,微波晶化时间为1h~1.5h,微波晶化温度为85~90℃。超声波法的最佳工艺条件:硅铝比为3.5~5,钠硅比为1.5~1.9,水钠比为40~45,超声晶化时间为1h~1.5h,超声晶化温度为70~75℃。
采用XRD、SEM、IR、BET、PSD等测试手段对合成产物进行了表征,结果表明三种方法均可合成结晶度较高的纯X和Y型分子筛,形貌为片状结构,超声波法和微波法合成的分子筛较水热法合成的分子筛颗粒粒径小、分布范围窄。水热法、超声波法及微波法合成的X型和Y型分子筛的BET值分别为456m2/g、592m2/g、605m2/g和481m2/g、597m2/g、576m2/g,此外,对X型和Y型分子筛的吸附性能进行了测试,静态水饱和吸附量分别为18%,26%,30%和21%,25%,28%。