毛细管电泳是20世纪80年代初迅速发展起来的一种高效分离分析技术。具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高、样品用量少、易于自动化操作等优点,已经广泛的应用到食品卫生、农业、临床医学、药物分离、环境分析、生化分析等多种领域。样品的预处理和检测灵敏度的提高一直是人们关注的问题,本论文针对这两个问题开展了工作。一方面建立了一种简单预处理方法,即采用在毛细管进样端口原位相转化法制备透析膜,以实现透析膜与毛细管电泳的在柱联用。另一方面,采用多壁碳纳米管修饰电极和场放大富集技术来提高毛细管电泳的检测灵敏度,以满足分析痕量样品的分析。本论文分为四个部分:第一章:绪论首先介绍了毛细管电泳的发展历史、基本原理、分离模式、检测技术和应用现状。然后简单介绍了微透析进样技术、多壁碳纳米管修饰电极、毛细管电泳富集方法的原理等相关知识。第二章:基于聚砜膜的透析进样毛细管电泳系统与性能评价将毛细管电泳技术与微透析进样技术相结合,采用在毛细管进样端口原位相转化法制备透析膜,以实现透析膜与毛细管电泳的在柱联用。用多巴胺考察并优化了膜制作的材料和工艺,对不同组成的成膜液制作的膜对大分子的拦截效果进行了研究。从膜对样品的净化能力、膜对电泳的影响、膜的稳定性和制膜重现性等方面进行了考察,从而对进样毛细管电泳系统性能进行评价。该法操作简单,成本低廉,接口死体积小,可直接用此毛细管对复杂样品进行采样然后进行毛细管电泳分离,而无需复杂的样品预处理步骤。第三章:微型纳米组分电极的制备及其在毛细管电泳分析中的应用采用化学吸附的方法制备多壁碳纳米管/碳纤维修饰电极,并考察电极的性能,与碳纤维电极相比较,具有更好的稳定性和重现性,提高分析测试灵敏度。将制备的电极用于毛细管电泳,对磺胺嘧啶(SD)和甲氧苄胺嘧啶(TMP)和磺胺甲噁唑(SMZ)进行分离测定。本实验制备的碳纳米管修饰电极的方法未见文献报道,即直接在碳纤维微电极表面吸附碳纳米管,操作非常简单,并且有效的提高了检测灵敏度,效果很好。首先制备多壁碳纳米管/碳纤维修饰电极,然后采用场放大富集技术实现了样品的在线富集,使灵敏度有了显著提高。毛细管电泳在线富集技既具有毛细管电泳的优势,又适应了痕量分析的需要。在优化条件下,对磺胺嘧啶(SD)和甲氧苄胺嘧啶(TMP)和磺胺甲噁唑(SMZ)标准品进行分离测定,并对牛奶中这些组分的残留进行测定。这种采用修饰电极结合场放大技术提高检测灵敏度的方法,文献未见报道,并且结果使人满意。