配位聚合物由于结构上的多样性以及在吸附、催化、磁性等新材料领域潜在的应用价值，近年来这一领域的研究成为集基础研究和应用研究于一体的前沿课题。本文主要探讨在常温水溶液体系中合成一些具有多维网络结构的配位聚合物，并研究其形成多维结构的组装方法和规律。全文共分五章。 第一章概述了配位聚合物的基本概念、研究进展、常用合成和研究方法以及本工作的选题意义和所取得的进展。 第二章构筑并表征了以刚性桥连配体对苯二甲酸和钴(Ⅱ)加入第二配体4-氨基吡啶所合成的一种具有三维氢键网络结构的配位聚合物。结果表明：1)对于对苯二甲酸这样的酸性弱、难溶性的配体来说，反应条件要求比较苛刻；2)常温水溶液条件下形成的三维网络结构包含客体分子，而文献报道对苯二甲酸配体按类似构筑策略在水热条件下合成的配合物多是穿插结构，说明水热条件下合成的配合物相对常温常压下合成的配合物容易达到更为稳定的状态， 第三章构筑并表征了含2-吡嗪甲酸桥连配体的配位聚合物。通过改变金属离子，分别得到了构型不同、维数不同的2种配位聚合物。结果表明：1)改变反应物的配比所得只有一种组成的产物，说明晶体的形成具有专一性；2)配合物随配位中心构型的不同表现为不同的维数，说明金属离子配位方式的改变一定程度上可以导致配位聚合物维数的转变。 第四章构筑并表征了6种含4，4’-二氨基二苯甲烷桥连配体的配合物。初步得出以下结论：1)在弱酸性条件下，4，4’-二氨基二苯甲烷配体具有与八面体构型的二价过渡金属离子形成双绳链的能力，且更适合于硬酸，如配合物4、6中的镍(Ⅱ)和钴(Ⅱ)。2)当混配配体由叠氮根代替硫氰酸根，组装结果是叠氮根以两端配位的方式将双链扩展成双环。表明在固态单金属聚合配合物中，叠氮根比硫氰酸根表现出更好的桥连性。 第五章对本论文工作进行了总结，并展望了该课题的研究前景。