烟草中拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法

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农药在烟草中残留量的大小,直接影响到国际市场对烟叶的评价和选购,也是烟草贸易中商品品质的一个重要表现。目前,人们对烟草制品农药残留量越来越重视,它会影响到人的身体健康和公共环境。而拟除虫菊酯杀虫剂因有超高效的杀虫效果,是目前国内植烟区大量使用的有机农药。本文主要研究了烟草中拟除虫菊酯杀虫剂农药残留的测定方法,目的是扩大我国烟草拟除虫菊酯杀虫剂的测定方法体系。本论文重点介绍了农药残留的测定分析方法,并通过实验确立了两种测定烟草中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的方法,并且进一步探讨了烟草样品的冷却处理对色谱图峰形的影响,全文主要内容分为以下几个部分:(1)利用乙腈-甲苯溶解法来处理烟叶样品,通过实验确定了氯氰菊酯等5种拟除虫菊酯类农药的适宜固相萃取时间段为17.5—32.0min,并建立了色谱仪器操作的优化条件,该方法通过实验结果证明:方法的平均回收率为97.40%-103.87%,相对标准偏差为2.71%-7.83%,因此该实验方法准确可靠,结果符合要求。(2)采用石油醚提取法来提取农药残留,通过实验的对比,对于农药的痕量分析效果更好;改变前处理固相萃取中甲苯—异辛烷体积比来选择优化条件,通过实验证明:甲苯:异辛烷的体积比为1.5:1为该方法的优化条件。此方法平均回收率为93.21%-103.75%,相对标准偏差为3.28%-6.20%,符合要求,准确可靠。(3)为了使实验方法更加的完善,作者进一步探讨了烟草样品的冷却处理,通过气相色图谱的对比,发现烟草样品的冷却处理对色谱图峰形有一定影响,特别是存在同分异构体的拟除虫菊酯类物质,实验证明对烟草溶解以后冷却15-20分钟,同分异构体峰形能很好地分开,并且峰形更加清晰。
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