农药原药有效成分和其杂质的分析,是农药原药产业化的前提和重要内容之一。课题组前期研发了一种新型有害螺防治药物硝苯胺（钠）盐原药,具有高效低毒和使用方便等优点,产业化优势明显。为了尽早进行产品成果转化,推动后续产品标准制定、农药登记和工业化生产,本文详细开展了硝苯胺（钠）盐原药有效成分和主要杂质的定性定量分析研究。主要内容如下:1、基于硝苯胺（钠）盐原药中试工艺和产品,分别采用核磁共振波谱法、质谱法、红外光谱法和紫外光谱法对原药和其中间体进行了定性分析,得到了不同分析方法的典型谱图。同时,通过谱图解析,确认了产品结构。在此基础上,开展了5批次原药产品鉴定分析,结果表明中试产品稳定且可比性高,分析方法可行性强并能准确鉴别产品,能满足产品实际生产的分析要求。2、分析了中试产品硝苯胺（钠）盐原药中主要有机杂质和典型无机杂质。采用HPLC-MS梯度洗脱的方法,发现原药中存在3个主要有机杂质,典型HPLC色谱峰保留时间分别为16.7 min、20.8 min和21.3 min。结合二级质谱鉴定了此3个主要有机杂质的结构,认为其来源于原料5-氯水杨酸中所含杂质参与反应的产物。进一步基于总离子流图峰面积归一化法确定3个杂质的平均含量分别为0.54%、2.06%和1.05%。同时,采用离子色谱仪分析了原药和其中间体硝苯柳胺主要无机阴离子杂质（氯离子）平均含量分别为0.055%和0.059%。此外,还通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分析了原药中无机阳离子杂质,分别检出了钾离子、镁离子和钙离子,阳离子杂质总含量为0.0710%。3、开展了硝苯胺（钠）盐原药和中间体硝苯柳胺中有效成分的定量分析。首先,通过高效液相色谱法对自制的硝苯胺（钠）盐和硝苯柳胺标准品进行了检测,并以差示扫描量热法辅助测定了纯度,同时基于高效液相色谱法结合水分、无机杂质含量结果,以平衡法定值了原药和中间体自制标准品纯度分别为99.60%和99.52%。其次,在优化的高效液相色谱条件下,硝苯胺（钠）盐在0.5-50μg/mL内线性范围良好,检出限为0.01μg/mL;硝苯柳胺在1-50μg/mL内线性范围良好,检出限为0.01μg/mL。基于以上方法开展了6批次硝苯胺（钠）盐原药及其中间体的中试产品中有效成分含量分析,其有效成分含量分别为96.40%和96.54%,达到了中试产品含量要求。通过以上研究,本文建立了硝苯胺（钠）盐原药及其中间体中试产品定性鉴定方法;同时,利用液质联用技术,辅以离子色谱和电感耦合等离子体原子发射光谱法,成功分析了中试产品中主要有机杂质和无机杂质种类和含量;最后,以自制标准品为基础,建立了原药和中间体的定量方法,该方法回收率及精密度均良好,重现性好,灵敏度高,准确可靠。以上研究结果为今后硝苯胺（钠）盐原药的产业化技术研究奠定了良好的基础。