本文主要研究了以茴香脑为原料,用Ce⁴⁺/Ce³⁺作为氧化还原媒质,间接电化学氧化合成茴香醛。对其电化学过程和化学氧化过程分别进行了研究,并优化出了在高电流效率和高产率条件下的最佳反应条件。 用传统的电化学方法,如稳态极化曲线、循环伏安等,考察了Ce⁴⁺/Ce³⁺电对在硫酸中铂电极上的电化学行为。实验表明电极反应为扩散和电荷转移共同控制,Ce⁴⁺/Ce³⁺电对在铂电极上的反应为准可逆过程。 在间接电化学氧化过程中,Ce³⁺的电化学氧化实验是在无隔膜电解槽中进行,所获得的最佳实验条件是:以铂为阳极,不锈钢为阴极,在含有1mol·L^-1 H₂SO₄+0.15mol·L^-1 Ce₂（SO₄）₃的电解液中,用14mA·cm^-2电流密度进行恒电流电解氧化,其通电电量为1.5F·mol^-1,电解温度为30℃,阴极与阳极的电极面积比为1:6。在此条件下Ce⁴⁺的电解产率为88%,电流效率达到59%。电化学氧化再生循环10次后,Ce⁴⁺的电解产率仍可达到87%以上。 用正交实验和单因素实验研究了Ce⁴⁺氧化茴香脑合成茴香醛的化学氧化过程,研究了各实验条件对产率等因素的影响。实验表明,最佳化学氧化合成条件为:硫酸浓度为0.5mol·L^-1,反应温度为30℃,Ce⁴⁺与茴香脑的物质的量比为3:1,采用苯为溶剂。在优化条件下茴香醛的产率为90%。此外,也对Ce⁴⁺氧化茴香脑合成茴香醛的反应动力学进行了研究,测定了不同温度下（15-35℃）的反应速率常数,推导出了反应速率的方程:d[As]/dt=k[At]·[Ce⁴⁺],以及表观活化能为51.12kJ·mol^-1。