纳米粒子的制备及其在表面增强拉曼光谱(SERS)上的应用研究

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拉曼(Raman)散射是一种振动光谱,但是普通拉曼散射光谱的强度很弱,限制了其在实际检测中的应用。表面增强拉曼光谱(Surface-EnhancedRaman scattering,SERS)能提高拉曼信号4~7个数量级,而且灵敏度很高,能提供基底表面分子结构的信息,所以大大提高了拉曼光谱在科研领域的应用。表面增强拉曼光谱应用的一个重要环节就是制备能增强拉曼信号的SERS基底,常见的基底有粗糙的电极表面、金属纳米溶胶以及纳米级的膜结构,其中金属纳米溶胶制备简单,增强效果好,并且当加入特定的稳定剂之后纳米粒子的稳定性会相应的增强,可防止其发生团聚。因此,选择一种合适的稳定剂对于制备SERS基底显得尤为重要,植酸是一种绿色的环境友好型试剂,分子结构中含有六个不共面的能和大多数金属离子络合的磷酸酯键。而且植酸分子之间能发生自组装形成胶束,这种胶束可以作为纳米粒子制备过程中的软模板。因此,植酸及其盐类化合物均可用作金属纳米溶胶合成过程中的稳定剂和控型剂。本文的具体工作内容如下:第二章,以柠檬酸三钠为还原剂,植酸钠为稳定剂制备粒径较大的银纳米粒子(d=80nm),再以这种大粒径的银纳米粒子为还原剂还原氯金酸,固定银纳米粒子的量改变加入的氯金酸的量得到不同的样品产物(样品1、样品2、样品3、样品4)。紫外-可见光谱(Uv-vis)显示当加入的氯金酸为5mL时得到的样品(命名为样品3)在520nm处有最大吸收峰,表明此时合成的是金纳米粒子。透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)表征结果显示这种金纳米粒子是球形结构,其粒径在40-50nm之间,并且这种金纳米粒子的粒径分布范围较窄。以罗丹明6G(R6G)为探针分子考察所有样品的SERS活性,结果表明加入5mL氯金酸时合成的金纳米粒子(即样品3)的拉曼信号最强,检测限达到10-9mol/L。通过对其稳定性的考察,发现金纳米粒子在4℃条件下放置3个月后SERS信号几乎不变,甚至放置4个月之后依然能检测到SERS效应。表明在植酸钠作为稳定剂的条件下制备的金纳米粒子的稳定性很强,以这种稳定的金纳米粒子作为SERS基底有望实现拉曼光谱用于定量分析的要求。第三章,为了制备一种大粒径的空壳金-银合金纳米粒子,将其用作药物分子的载体对药物分子进行拉曼检测,我们以抗坏血酸(AA)为还原剂,植酸钠为稳定剂和控型剂,先制备出球形的银纳米粒子,再以这种银纳米粒子作为还原剂还原氯金酸,与氯金酸发生还原置换反应,通过控制加入氯金酸的量制得不同的金-银合金样品(样品1、样品2、样品3),TEM表征图表明当加入氯金酸为1mL时得到的样品是空壳结构的纳米粒子,粒径为100nm,且分布均匀。用紫外-可见光谱对样品进行表征,考察其表面等离子体(Surface PlasmonResonance,SPR)的共振活性,以罗丹明6G为探针分子考察了样品的SERS活性。结果表明这种空壳的合金纳米粒子有一定的SERS活性。第四章,以植酸钠为稳定剂柠檬酸三钠为还原剂,用一步还原的方法同时还原氯金酸和硝酸银制备金-银合金纳米粒子,通过改变氯金酸和硝酸银的组成比例制得不同的合金样品。对样品合金纳米粒子进行了TEM、Uv-Vis、SERS表征,TEM表明制备的合金纳米粒子均是球形结构。当金的比例较大时(Au:Ag=3:1),合成的金-银合金纳米粒子粒径较小(d=20nm),分布均匀,呈现一定程度的团聚,产生了大量能增强SERS信号的“热点”。紫外-可见光谱表明随着金的含量的增加样品的SPR发生蓝移,说明合金的表面等离子体共振具有可调性。以R6G为探针分子考察了合金样品的SERS活性,结果表明金含量较高的样品的SERS活性最强,和TEM图谱表征的现象一致,由于大量的“热点”的存在提供了很多能增强SERS活性的位点,大大增强了纳米粒子的局域电磁场强度,提高了SERS信号强度。一步还原的方法制备金-银合金纳米粒子,方法简单,耗时短,所制备的合金纳米粒子具有SPR可调性及SERS活性。
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