原子荧光光谱法由于仪器结构简单、灵敏度高、低检出限、谱线简单、选择性好、分析曲线线性范围宽、多元素同时测定等优点,现已成为分析实验中无机元素分析最为重要的手段之一。但是,高纯样品中的微量元素易受到基体的干扰,单独的原子荧光光谱法不能准确测定待测元素的含量,因此,需要将待测元素与基体分离,再借助原子荧光光谱法测定。化学蒸气发生法是将待测元素通过化学方法转化为挥发性的元素形态,有效地把待测元素从复杂样品基体中分离出来。该方法具有消除基体干扰,实现价态和形态分析等特点。本文以化学蒸气发生与原子荧光光谱法联用技术为基础,建立了对高纯碲样品中痕量硒和湖水中痕量汞测定的方法,该方法具有高灵敏度和低检测限等优点。论文的第一部分内容为：以原子荧光光谱仪为测试手段,并对仪器的工作条件如空心阴极灯电流、光电倍增管负高压、原子化器高度、载气流速和屏蔽气流速以及样品的处理方法中的各种条件进行了详细的优化,在优化后的最佳实验条件下,研究了三种分离富集方法与原子荧光光谱法的联用技术,成功地测定了高纯碲中痕量硒。第一种,共沉淀分离-原子荧光光谱法测定高纯碲中的硒,得出硒的检出限为0.54ng/mL和回收率为80%-90%。第二种,萃取分离-原子荧光光谱法测定高纯碲中的硒,方法的校正曲线的相关系数为0.9960,硒的检出限为0.60ng/mL,回收率为90%-108%。该方法的灵敏度高,能够满足实际样品分析的要求。第三种,蒸馏分离-原子荧光测定高纯碲中的硒,方法的回收率为96%-106%。论文的第二部分内容为：基于冷化学蒸气发生技术,设计了金丝捕集装置。使用该装置与原子荧光光谱仪联用,建立了一种测定湖水中痕量汞的方法。运用该方法系统地研究了氧化剂的用量、富集时间、还原剂的用量对分析测定的影响。在最佳的实验条件下,研究了Co2+、Ag+、Cu2+、Al3+、Ni2+等离子对测定汞的影响,并通过实验结果表明,共存离子允许的量为Cu2+、Ni2+0.2mg/mL, Ag+、Al3+5μg/mL。该技术与传统的冷化学蒸气发生技术相比,对共存金属离子的抗干扰能力更强,准确的实现了湖水中痕量汞的测定。在最佳的实验条件下,汞的检出限为0.5ng/L,回收率为93%-106%。