氢气是一种可持续清洁能源,转变为以氢能为主要能源的全球能源结构是解决能源危机的有效途径。电解水制氢是目前环保可持续的制氢方式,但是电解过程中会出现很高的析氢过电势,导致能耗严重。催化剂是降低析氢过电势的有效方法,目前已经商用的催化剂大多为Pt系贵金属,但是其价格昂贵,储量有限,因此以过渡金属硫族化合物（TMDCs）为代表的非贵金属受到了广泛的关注。本论文主要研究了三种TMDCs:MoS₂、MoSe₂和CoSe₂,制备了电催化性能优异的非贵金属催化剂。本论文采用水热法,以钼酸钠为钼源,以CS₂为硫源及软模板,通过添加硅量子点（SiQDs）成功制备了SiQDs-MoS₂,通过XRD、SEM、Raman以及XPS等测试表征方法,探究了硅量子点对产物形貌、结构以及相态等的影响。结果表明,以CS₂为软模板,在SiQDs辅助调控下制备出了三维网状的MoS₂。硅量子点的加入使得介孔出现并且促进MoS₂中2H相部分转变为1T相,提高了MoS₂的导电性。电催化测试结果表明,当加入量子点200μL所制备的SiQDs-MoS₂-2,有着最优异的电催化析氢性能,过电势最小,Tafel斜率低至60 mV decade^-1,电荷转移电阻极大的降低。采用混合溶剂热的方法制备了MoSe₂,优化了制备时间、温度以及溶剂比例,通过XRD、SEM、XPS、Raman以及TEM等测试表征技术研究了DMF对MoSe₂结构、形貌以及相态等的影响。结果表明,当使用混合溶剂时,在H₂O:DMF=5:3情况下,制备出了花球状MoSe₂,分子嵌入使MoSe₂层间距扩大,相态由2H相向1T相转变。电催化测试结果表明,在180℃,24 h,H₂O:DMF=5:3的水热反应条件下所制备的MoSe₂,具有较低的Tafel斜率和优异的导电性,电催化活性最高。采用水热法制备了正交相CoSe₂,通过XRD、SEM以及Raman等测试表征技术重点探究了时间对CoSe₂形貌和结构等的影响。结果表明,在水热180℃,36 h条件下制备了正交相CoSe₂,呈花瓣状纳米棒结构,相比其他时间制备的CoSe₂,有着更优异的电催化析氢性能,Tafel斜率接近商业Pt/C催化剂,有着巨大的潜在开发价值。