双水相萃取分离天然产物及其在卷烟上的应用

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双水相萃取技术是集中萃取、浓缩和纯化于一步的液液萃取技术。亲水有机溶剂/无机盐双水相体系具有极性大、价廉、溶剂易回收等优势,更适合于工业化大规模生产。本文主要采用乙醇/磷酸氢二钾双水相体系萃取分离天然产物,并成功的应用于天然烟用香料的开发。首先,采用30%乙醇/40%磷酸氢二钾体系萃取分离甘草、无花果、苹果汁、可可、咖啡和葫芦巴等植物,研究其萃取液作为烟用香料的可行性并筛选出在烟用香料开发中潜力较大的天然植物。结果表明,双水相萃取技术可为开发新的烟用香料提供新的思路;甘草浸膏和无花果浸膏的双水相萃取液,相比其他植物,更具有作为烟用香料的潜力。故确定甘草浸膏和无花果浸膏作为开发烟用香料的对象。其次,优化了双水相萃取甘草浸膏的工艺条件并将其萃取液应用于卷烟加香研究。当萃取条件:乙醇浓度为26%,磷酸氢二钾浓度为30%,甘草浸膏的加入量为4%,室温下甘草酸和总黄酮的回收率分别是92.44%和94.86%。同时,与乙酸乙酯萃取相比,双水相萃取中乙醇相得到了6.5倍量的甘草酸和2.6倍量左右的黄酮。另外,卷烟加香实验表明,盐相起到烘托香气和香味的作用,明显提高了卷烟的品质;乙醇相主要具有增强甜润感、掩盖杂气和改善余味作用。然后,优化了双水相萃取无花果浸膏的工艺条件并将其萃取液应用于卷烟加香研究。结果表明,最佳萃取条件:乙醇浓度为18%,磷酸氢二钾的浓度为25%,3%的无花果浸膏,室温操作,不额外添加NaCl。最佳条件下,上相中总酚和总糖回收率分别为49.50%和7.65%。同时,无花果浸膏经双水相三次萃取总酚的回收率大约是正丁醇萃取的5倍;而对总糖的回收率,二者的萃取效果相近。另外,卷烟加香实验表明,无花果乙醇相是一种优秀的高档烟用香料;而盐相可作为一种专用香料使用。最后,考察了双水相体系成相组分的回收利用。当工艺条件为:用磷酸调节溶液的pH范围为3.0~4.0,再加入2.6倍体积的乙醇时,磷酸氢二钾的回收率可达98.4%。
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