吡唑（三唑）类配体是一类较为复杂的多功能有机配体，可以比单齿配体带来更加丰富的自组装化学。吡唑超分子组装体在催化、仿生、磁性、电子转移和光物理性质等方面具有潜在的应用价值，所以研究这类配体及其配合物有着极其重要的意义。论文的第一部分简单介绍了超分子化学，特别是吡唑（三唑）类配体在分子自组装中应用的研究进展。本论文第二部分合成了二种双吡唑类配体3，3’，5，5’-四甲基-4，4’-双吡唑（H₂mdpz）和3，3’，5，5’-四甲基-4，4’-亚甲基双吡唑（H₂mbdpz），它们在碱性条件下与多种过渡金属盐反应合成了十种新化合物，通过元素分析、红外光谱等手段，对这些配体以及配合物的组成和结构进行了表征，并用X-射线单晶衍射分析方法研究了配体1和钴配合物6的单晶结构。晶胞参数如下：配体1 H₂mdpz·H₂O属于四方晶系，空间群I4（1）／acd，晶胞参数a=24.8515（16）（?），b=24.8515（16）（?），c=14.9374（12）（?）。配合物[Co（H₂mdpz）₂（H）2O)₂]（NO₃）₂ 6属于六方晶系，空间群P6／mcc，晶胞参数a=19.9217（14）（?），b=19.9217（14）（?），c=16.2258（17）（?），γ=120°。该配合物属于常见的八面体结构，整个配合物形成无限延伸的二维链状层状结构。层与层之间通过硝酸根阴离子的氢键作用连接成三维网状结构。配合物6的拓扑结构为Kagomé（3²6²）。论文第三部分合成了两种吡（三）唑基甲醇3，5-二甲基-1-羟甲基吡唑（pzOH）和1-羟甲基苯并三唑（btzOH），用它们与多种过渡金属盐反应合成了11种未见文献报道的新化合物，得到了一种化合物的单晶结构。化合物的晶胞参数如下：化合物19属于单斜晶系，空间群P2（1）／n，晶胞参数a=8.2008（12）（?），b=8.3865（12）（?），c=9.9672（14）（?），β=91.311（2）°。羟基上的氧原子和甲基上的碳原子形成弱的氢键作用，组成了一个R₁₂⁴（2）的环。本论文合成了两种双吡唑类多齿配体和两种含吡（三）唑的N，O配体，并设计合成了21个新的配合物，通过物理化学表征，研究了这些新金属配合物的结构特征，这些为今后人们研究这类配体及配合物的性质奠定了一定的理论基础。