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纳米复合材料具有独特的物理化学性能和广阔的应用前景,因而为当前研究的热点。纳米复合材料制备技术的开发,有助于构建高性能、低成本的电化学电极材料。基于金属电催化小分子机理的研究,能够帮助我们深入了解电催化的本质,有利于指导开发新一代电化学功能器件。本论文综述了电极载体材料的最新研究进展;开发出新的电沉积方法,制备出高性能的电解制氢材料;采用湿法化学法,制备出介孔碳基金属Ag复合电极材料,利用结构表征和电化学测试手段,深入了解复合电极材料的微观结构和电化学性能,探讨了金属Ag电催化甲醛的机理。其主要内容如下:1.浸润电沉积法制备Ni/CMK-3电极复合材料及其析氢性能的研究。本文介绍了一种新的电沉积方法—浸润电沉积法,成功的将Ni纳米颗粒构建到介孔碳材料的表面。透射电镜（TEM）分析表明,电化学沉积制备的平均粒径35 nm的Ni纳米颗粒均匀的分散在介孔碳材料上。线性扫面（LSV）、交流阻抗（EIS）、塔菲尔（Tafel）测试手段测试了Ni/CMK-3复合电极材料在碱性溶液里的析氢性能,数据表明该复合材料具有较高的电解制氢性能,这主要归因于电极材料的活性比表面积的增加。这项技术可广泛的应用于构建金属/CMK-3电极复合材料,并在其它催化领域具有潜在的应用价值。2. Ag/CMK-3复合电极材料的制备及其电催化甲醛的性能研究。本文通过以甲醛作为还原剂,湿法还原的方法制备了Ag/CMK-3纳米复合电极材料。采用循环伏安（CV）、时间-电流（i-t）电化学测试手段研究了Ag/CMK-3电催化甲醛的性能。结果表明Ag/CMK-3电极峰值电流值为112 mA·cm-2,比Ag/XC-72电极材料高两倍左右,而Ag在复合材料的单载量为1μg。时间电流曲线同样证实Ag/CMK-3电极的高电催化甲醛性能。与此同时,本文还讨论了碳载体、Ag单载量以及还原剂对Ag电极复合材料的电催化甲醛性能的影响.3.金属Ag对甲醛催化机理的研究。通过设计一系列电化学实验,研究了在酸性、碱性、中性盐溶液条件下,Ag电极电催化甲醛的性能的变化情况。Ag电极材料催化甲醛的能力与碱性溶液的浓度存在直接关系,溶液pH值的提高有助于增强Ag电极材料电催化甲醛的能力,并且电极材料的氧化活性面积越大,其电催化甲醛的能力也越大。电化学测试证明Ag/C电极复合材料在酸性或中性盐溶液条件对甲醛没有电催化性能。探讨了Ag/C电极材料在碱性条件下催化甲醛的机理,并认为Ag（OH）ads在电催化过程起到重要的过渡作用。