酯化法精制乳酸工艺研究

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本文开展了酯化法精制乳酸工艺的研究。首先探讨了醇酸比、带酸比、催化剂用量、反应时间、加热温度对乳酸与乙醇酯化的影响,应用响应曲面法对反应条件进行优化并建立数学模型,确定了酯化反应的最佳条件:醇酸比4:1、带酸比0.8:1、催化剂2%、反应3h、加热温度110℃,对建立数学模型进行检验,实测值与模型预测值的相关系数为0.988,表明该数学模型是有效的。然后对酯化反应液进行减压蒸馏提取乳酸乙酯,研究提取温度、中和剂种类和中和剂添加量对乳酸乙酯提取率的影响,最终得出:以碳酸钙中和剩余的酸和催化剂,常压蒸馏除去乙醇、环己烷和少量的水后,在110℃下进行减压蒸馏。最后对蒸馏得到的粗酯进行水解,确定水解方式和反应终点,考察馏出液流量、水酯比对乳酸乙酯水解率的影响。由实验结果确定采用水解-间歇精馏耦合工艺,取水酯比值为20,控制加热温度使馏出液流量为0.2~0.3mL/min,当柱顶温度明显达到98℃时停止水解,浓缩水解液可得到精制的乳酸。 将酯化法精制乳酸工艺用于L-乳酸发酵液的精制上。对发酵液进行预处理,考察不同预处理方式和杂质对乳酸精制率的影响。结果表明,处理方式对乳酸精制率的影响可以归结为杂质发生反应后,生成的产物对精制率的影响,任何一种杂质减少都有利于提高乳酸的精制率。综合乳酸损失率和精制率两方面考虑,对传统工艺进行改进,采用结晶法预处理发酵液,然后用酯化法进行精制,最终得到浓度为88%的产品,其纯度优于市售乳酸。产品经气相色谱检测无乳酸乙酯残留。
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