近年来,太阳能光催化制氢技术成为解决当前环境污染和能源危机问题的核心关键技术。然而,对整个光电催化分解水系统来说,其面临的最大的挑战就是寻找高效、化学性质稳定、地球储量丰富、禁带宽度适中的半导体材料。该领域研究人员不断尝试和探索新的方法来设计高效稳定的光电化学系统。金属硫化物半导体由于其较高的光吸收效率和合适的禁带宽度在整个光电催化领域有着广阔的应用前景。其中CuSbS₂和Cu₂ZnSnS₄半导体由于其合适的禁带宽度、较高的光吸收因子、低毒、廉价以及地球储量丰富等优点成为整个光电催化领域倍受瞩目的光吸收材料。尽管它们做为光阴极制氢已有报道,但是该材料做为光阳极目前报道非常稀少。另外,如何制备出一种完美接触的p-n异质结是进一步提升电极性能的关键所在。在本论文中,我们重点研究了CuSbS₂和Cu₂ZnSnS₄光电极的制备、表征及可见光照射下光解水产氢的性能。本论文的主要研究工作如下:（1）以氧化锌纳米线阵列为底层模板,然后采用非水溶液电沉积法在其表面沉积上一层CdS薄膜,最后采用连续离子交换和高温煅烧转化的方法再包覆一层CuSbS₂薄膜,最终获得了核壳结构的光阳极材料ZnO/CdS/CuSbS₂。通过XRD、SEM、TEM、UV-vis、PL等表征手段对样品的结构、形貌以及光学性质进行了系统分析。同时还对样品进行了光电化学性能测试,最优样品ZnO/CdS/CuSbS₂在施加偏压为0 V的条件下其光电流值可以达到6.42 mA/cm²。最后对样品光电化学性能提高的机理进行了详细地论述。（2）将Cu₂ZnSnS₄和CdS纳米颗粒引入到氧化锌纳米线体系中作为光吸收材料,从而得到高性能的光阳极材料ZnO/CdS/Cu₂ZnSnS₄。两种纳米颗粒的制备方法均采用简单方便的电沉积法。通过控制CdS和Cu₂ZnSnS₄层的电沉积时间来获得不同厚度比例的样品。测试结果表明,最佳制备条件下获得的ZnO/CdS/Cu₂ZnSnS₄样品在施加偏压为0 V的条件下,其光电流值可以达到7.60 mA/cm²。最后对样品光电化学性能提高的机理及p-n异质结和钝化层在样品光电性能提升过程中的地位进行了详细地阐述。