二氧化碳和乙醇直接合成碳酸二乙酯在CO2资源利用及烃类氧化物合成方面具有重要的理论意义和应用价值。本文将气-固多相光催化反应技术应用于这一反应体系，设计和制备了负载型金属修饰的复合半导体材料，并对的表面组成、能带结构、吸光性能、化学吸附性能和光催化反应性能进行了研究。 ⑴.以SiO2为载体采用分步浸渍-表面化学改性方法制备了Cu/ZrO2-V2O5/SiO2、Cu/ZrO2-TiO2/SiO2和Cu/V2O5-TiO2/SiO2。BET、XRD、IR、TPR、Raman和UV-visDRS等实验结果表明：这些材料的比表面积在200m2/g以上；ZrO2、V2O5和TiO2均以纳米晶形式存在于材料的表面，金属Cu高度分散在复合氧化物表面上；V2O5和TiO2均可与载体SiO2作用形成了V(Ti)-O-Si表面化学键；ZrO2-V2O5/SiO2中没有出现ZrO2晶相，而是以ZrV2O7和V2O5微晶共存；ZrO2-TiO2/SiO2中ZrO2和TiO2两种氧化物发生了键联，形成了Zr-O-Ti键；V2O5-TiO2/SiO2中两种金属氧化物间部分形成了TiVO4。根据实验结果，总结出复合材料的结构特点和化学构造的模型。 ⑵.UV-vis DRS实验及利用K-M函数对材料能隙Eg估值结果说明：负载型复合氧化物半导体材料中，由于基元半导体组分微晶化而导致其Eg值增大；基元组分间的复合作用引起其吸光强度增加；金属Cu的引入扩展了整体催化材料的吸光区域。根据实验测得的能带结构，探讨了材料对光生载流子的分离性能和与之相关的催化氧化还原反应能力。 ⑶.TPD实验测得的光催化材料化学吸附结果表明：CO2在复合氧化物表面主要形成碳酸盐式吸附态，而负载金属Cu后可以在Cu和表面Lewis酸位的共同作用下形成高活性的卧式吸附态，使C=O双键在低温下即可得到活化；C2H5OH在复合氧化物表面形成分子和解离吸附态，负载金属Cu后材料表面的C2H5OH分子吸附态减少，C2H5OH的解离吸附态显著增加。 ⑷.光催化反应性能评价结果表明：材料在主波长365nm和光强0.65mw/cm2的紫外灯照射下均可以实现乙醇与CO2直接合成碳酸二乙酯的反应：在150℃、空速240h-1及原料摩尔比C2H5OH:CO2=2:1的条件下，Cu/ZrO2-V2O5/SiO2的乙醇的转化率达1.5％，产物碳酸二乙酯的选择性和光量子产率分别达到85.1％和6.9％。