纳米稀土发光纤维由于具有比发光材料本身独特的性能，如更长的荧光寿命和高的发光效率，而成为当前稀土发光领域研究的热点。静电纺丝法更是由于其容易制备纳米级的纤维且具有多样性而成为制备纳米纤维的绝佳的方法。目前已有大量稀土发光纳米纤维的研究，这些研究对稀土发光材料与聚合物基体之间的相互作用以及纤维的荧光性能进行了详细的分析。但这些研究相对较单一，如仅对线形纤维或仅对带状纤维进行了研究，而极少有对静电纺丝法制备出的多种形貌的发光纤维进行系统的研究。　　本文选取透明性较好无毒环保价格又比较适宜的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）作为聚合物基体，以乙酸乙酯(EA)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、二氯甲烷(DCM)为溶剂，首先讨论了通过静电纺丝法可制备出的PMMA纤维的形貌。然后以稀土铽的配合物Tb(phen)L3（phen-1，10邻菲罗啉，HL-对甲氧基苯甲酸）作为发光材料添加到PMMA中，用静电纺丝制备出了光滑实心发光纤维及表面多孔的发光纤维。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)，场发射扫描电镜(FE-SEM)，水接触角(WCA)，荧光光谱(FL)，热重分析(TGA)比表面积测试(BET)等分析测试手段对荧光纤维的结构、形貌、热性能、荧光性能进行了研究。　　对于所制备的多孔荧光纤维膜，我们对其应用性能进行了简单探索。研究了油水对其荧光强度的影响，发现水的影响很小，而油的作用很大。因而在油水分离或油污探测方面具有潜在应用。另外，我们研究了气体对多孔荧光纤维膜荧光强度的影响，其荧光强度对盐酸蒸汽最为敏感，且荧光强度具有可还原性。因而在作为盐酸蒸汽的荧光探针方面具有潜在的应用。　　最后，我们展望了荧光纤维的实际应用。由于静电纺得到的材料普遍力学性能较弱，我们设想通过后期交联使荧光纤维的热力学性能得到提高，这在理论上是可行的。因此只要做好这一点，荧光纤维在实际应用中将会达到一个新的高度。