【摘 要】
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作为一种重要的功能材料,氧化锡（SnO2）及其复合材料在锂电池、气敏传感器、光电器件及催化等领域有着非常广泛的应用前景。材料的性能取决于其微观结构,因此迫切需要在实际应用中实现面向性能的结构设计。为此,对SnO2及其复合材料生长机理的理解具有重要意义,这是本论文的主要研究目标。同时,在催化等领域应用时,材料在高温下的结构响应至关重要。因此,本论文还利用原位电子显微技术对SnO2基复合材料的动态结构
【基金项目】
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国家自然科学基金（51871169、51671148、51271134、J1210061、11674251、51501132、51601132）； 江苏省自然科学基金（BK20191187）； 中央高校基本科研业务费专项资金（2042019kf0190）； 深圳市科创委基础研究面上项目（JCYJ2
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作为一种重要的功能材料,氧化锡（SnO2）及其复合材料在锂电池、气敏传感器、光电器件及催化等领域有着非常广泛的应用前景。材料的性能取决于其微观结构,因此迫切需要在实际应用中实现面向性能的结构设计。为此,对SnO2及其复合材料生长机理的理解具有重要意义,这是本论文的主要研究目标。同时,在催化等领域应用时,材料在高温下的结构响应至关重要。因此,本论文还利用原位电子显微技术对SnO2基复合材料的动态结构演变进行了研究。在利用化学气相沉积法制备SnO2及其复合材料方面,具体研究成果如下:1.根据形核位点的不同,并通过调控降温时的Sn/O 比,制备出了两种不同类型的SnO2纳米结构。Type Ⅰ:具有可控轴向的单晶SnO2纳米线。Type Ⅱ:含有复杂界面的SnO2纳米带,它包含（301）和（101）两种孪晶结构并含有一个约15°的大角晶界,同时也伴随着轴向的改变。在生长机理方面,提出高温（950℃）和硅片侧边较多的晶核位点有利于高指数孪晶面的形成,同时结果表明生长末期较低的Sn/O 比是造成样品轴向变化的关键。2.在Au催化生长SnO2纳米结构中:在一定的原料浓度范围内,Au颗粒才能很好地催化SnO2纳米线生长。蒸气浓度过高,在纳米线的顶端没有观察到明显的催化剂颗粒,而且会导致大尺寸样品的生成。除此之外,还对Au颗粒调控生长SnO2纳米线时的尺寸效应进行了讨论:当Au颗粒尺寸大于50 nm时,Au 为 fcc 结构,与SnO2有（031）SnO2//（022）Au-fcc,[100]SnO2//[111]Au-fcc的取向关系,且纳米线出现了一定的偏折;当Au颗粒尺寸小于50 nm时,与SnO2接触部分的 Au 为 hcp 结构,与 SnO2有（011）SnO2//（1100）Au-hcp,[011]SnO2//[1120]Au-hcp的取向关系,但纳米线偏折不明显。3.通过调控降温速度,制备出了 Au-SnO2核壳纳米线结构,生成的核壳纳米线大多呈锥形。通过探究不同退火温度下喷金硅片对样品生长的影响,发现较大密度的SnO2纳米结构会抑制核壳纳米线的成核。对Au-SnO2截面样品进行表征分析发现,Au核为hcp结构且轴向为[1120],与SnO2的取向关系也为（011）SnO2//（1100）Au-hcp,[011]SnO2//[1120]Au-hcp。在原位加热Au-SnO2异质结构方面,具体研究成果如下:1.在Au-SnO2核壳纳米线加热过程中,原位观察到随着温度的升高,Au核出现明显的热膨胀现象,两段Au核之间的中空逐渐缩小,且温度与中空距离大致呈线性。随着温度的降低,Au核会逐渐收缩,同时发现Au核越短,对温度越不敏感。2.在Au-SnO2核壳纳米截面加热过程中,首次原位观察到了 Au-hcp的熔化和凝固行为,熔化顺序总结如下:（1）高指数（1102）和（1102）面的拐角处预熔形核;（2）熔化区域的大小达到临界尺寸;（3）密排面（0001）的熔化。随着温度的降低,密排面（0001）面先形核凝固,而后拐角处逐渐凝固。
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