硼化物陶瓷具有原子序数低、中子吸收截面高、热稳定好、抗氧化、耐腐蚀等优势,可在激光驱动惯性约束聚变中充当靶丸以解决能源问题,然而空心陶瓷微球的制备技术难度较大。目前磁控溅射法很难获得厚壁微球,凝胶注模法所得微球球形度、同心度等欠佳,且二者均不能实现批量制备。本论文针对上述问题,以先驱体转化/乳液法制备PAN基空心碳球并进行相关研究,之后探索碳球的反应硼化和乳液法中PAN相的硼化掺混以制备硼化物陶瓷微球。利用同轴共流装置生成O1/PAN（DMF）双重液滴,在硅油中收集并通过旋转蒸发形成固态凝胶球壳。所得PAN微球球形度大于98%;同心度和壁厚均匀性多分布于99%以上和75%-95%之间。通过改变PAN浓度和两相流速比,实现了微球直径1800-2300μm、壁厚60-120μm内特定值的调控。进一步利用索式提取的原理,使提取溶剂与内部硅油发生交换,溶剂蒸发、脱除形成空心微球。以正己烷为溶剂索氏提取40循环可将不同尺寸微球壳层中硅含量降至0.2-2.5 at%,且微球仍具有较好的形貌参数。将PAN微球依次进行空气预氧化、惰性气氛保护碳化,制备了空心碳球。分析了工艺参数对微球形貌和组成的影响,发现梯度升温至280℃、保温480-960min能够兼顾预氧化效果和微球的尺寸及壳层均匀性。预氧化不均匀造成的“皮芯皮”结构在碳化时发生反应的差异会导致微球出现褶皱、孔洞、开裂等缺陷,但这一现象随预氧化保温时间的延长有所改善。碳化后微球直径仍处于毫米级,球形度在96%以上。初步探究了硼化物陶瓷微球的制备方法:1800℃硼粉与碳球的固-固反应能够在微球表面生成B-C结构;1600℃用B2O3作硼源以气相化学反应的方法仅能向碳球表面引入B-B、B-N、B-O结构,B2O3用量增加、反应空间减小有利于提高硼含量,但CO逸出后微球结构疏松;在PAN（DMF）里混掺B4C纳米粉,乳液法制备聚合物微球后进行陶瓷化,所得微球球形度、同心度、壳层致密性等较佳,纳米粉团聚导致的表面粗糙在减小PAN的量至配置比为0.67时有所改善。