ZnN纳米材料的制备及其丙酮气敏特性研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:Michaelyfj
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半导体金属氧化物气体的传感器因检测方便、便携性好、制作简单、价格低廉等优点而被广泛研究。但是也存在着半导体类的气体传感器的灵敏度较低,选择性较差以及稳定性不好等问题,因此改善上述不足是现在半导体气体传感器主要的研究内容。同时气敏材料本身的微观结构、掺杂剂的种类与掺杂的浓度对传感器的敏感特性的好坏存在非常重要的影响。  本文选用简单、高效的水热合成方法和静电纺丝方法制备不同结构的ZnO纳米材料;并对材料进行了TG-DTA、XRD和SEM等表征分析。再以ZnO材料为基本对其进行不同浓度钇(yttrium)元素的掺杂,并将上述材料制作成了旁热式气敏元件并测试其对几种挥发性有机化合物(VOC)气体特别是丙酮的气敏特性。研究掺杂剂以及不同比例掺杂对ZnO气敏特性的影响,最后进行了ZnO基传感器气敏机理的分析。文章最后还研究了TiO2纳米纤维同ZnO纳米纤维在不同的摩尔比复合时气敏元件的气敏特性。  本论文的主要研究内容包括以下三个部分:  第一部分采用水热合成方法制备了氧化锌(ZnO)和不同摩尔比钇(yttrium)元素掺杂的氧化锌,掺杂浓度分别为1%,3%,7%。X射线衍射仪(XRD)、扫描式电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDX)表征结果表明,不同摩尔比钇(Y)掺杂的ZnO均为六方晶系纤锌矿型结构。未掺杂的ZnO形貌呈花状。随着钇掺杂量的增多,掺杂钇的ZnO呈不规则的柱状,且钇元素掺杂量越大,其柱状氧化锌的直径越大。测试了不同摩尔比钇掺杂的ZnO气敏元件对丙酮气体的敏感特性。结果表明,掺杂1 at%Y的ZnO气敏元件对丙酮气体有良好的敏感特性,其最佳工作温度为400℃;对100ppm丙酮的响应值为33.2,响应恢复时间分别为30 s和90 s。该气敏元件对丙酮的响应明显高于对相同浓度的氨气,苯,甲苯,甲醛,甲醇的响应,表现出良好的选择性。最后对钇掺杂的ZnO气敏元件的气敏机理进行了初步分析。  第二部分采用静电纺丝法制备了钇(Y)掺杂的氧化锌(ZnO),然后在不同的温度下煅烧制得了钇掺杂的ZnO纳米纤维。根据热重差热分析(TG/DTA)、傅立叶变换红外光谱分析(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描式电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDX)表征结果,综合考虑选择500℃为材料的退火温度,500℃时ZnO的晶相已经形成,粒径约为50 nm,且纳米纤维呈介孔结构。测试不同摩尔钇掺杂的ZnO纳米纤维气敏元件的对丙酮气体的敏感特性。结果表明500℃烧结的钇元素以3%摩尔比掺杂的ZnO纳米纤维气敏元件在工作温度为400℃时对丙酮的气敏特性最佳。400℃时ZnO元件对10ppm、50 ppm、100ppm、200ppm和500ppm的丙酮的响应值分别为5.3、22.8、59、79.2和140。响应时间分别为35s、25s、11s、14s、和41s。相应的恢复时间分别为40s、34s、54s、70s、和100s。最后对不同摩尔比钇掺杂的ZnO纳米纤维气敏元件的气敏机理进行了初步分析。  第三部分采用静电纺丝方法分别合成ZnO和TiO2纳米纤维,对材料进行了XRD、SEM及气敏特性分析。将ZnO和TiO2分别以摩尔比1∶0,1∶1,5∶1,10∶1混合制成气敏元件。气敏测试表明,400℃时ZnO和TiO2摩尔比5∶1的时候对相同浓度的丙酮的响应最高。测试了400℃条件下对10ppm不同气体的选择性,对丙酮的响应要明显高于其他的气体。
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