碘化汞（Hgl2）晶体是制备室温下工作的核辐射探测器最有发展前途的化合物半导体材料之一。用它可制成体积小、重量轻并可室温下使用的高能辐射（X、Y射线）探测器,在环境监测、核医学、安全检查、工业无损检测、核辐射探测、航空航天、天体物理和高能物理等领域有着广泛的应用。 生长出高性能、高质量的HgI₂单晶对HgI₂多晶原料的纯度提出了很高的要求,因此HgI₂多晶的合成工艺至关重要。为了获取高纯度且具有理想化学比的HgI₂多晶,以高纯碘（4N）和高纯汞（7N）单质为原料,通过对合成控制原理的分析,采用双温区合成法制备了HgI₂多晶,研究了合成时碘的过量问题和温度场对晶体合成过程的影响。最后对合成的HgI₂进行了纯度分析（ICP-AES）,X射线衍射分析和能谱分析（SEM-EDX）以及差式扫描量热分析（DSC）。测出HgI₂的纯度达到了5N（99.9999%）,并且具有较好的化学计量比。DSC结果表明,HgI₂的相转变温度在130℃以上并且具有滞后现象。并且对HgI₂多晶的相变动力学进行了分析和计算。 通过实验研究和理论分析,获得了稳定的HgI₂合成工艺,HgI₂合成时碘的用量应按化学配比的理论值过量2.5%wt左右。同时,采用双温区合成法合成时,反应区初始温度应为170℃,然后升温至200℃,而冷凝区温度应小于100℃。这样的温度场对于晶体合成比较适宜。