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为了提高纳米金属钨的烧结性能,降低其脆性,本文采用“两步法”制备纳米晶与微米晶双尺度晶粒分布的钨块材料。以偏钨酸铵为钨源,柠檬酸为晶体生长控制剂,利用溶胶凝胶法制备纳米WO3粉体。分别研究了溶胶体系的pH值、温度对纳米WO3粉体的物相和形貌的影响。利用氢气还原WO3制备出纯净的纳米W粉,将其与工业微米W粉通过行星式球磨机混合均匀,采用真空热压烧结技术制备双尺度晶粒分布W块材料。使用XRD、SEM、TEM等测试纳米WO3、纳米W粉及W块体材料的物相组成、晶体结构、微观形貌和显微组织,并使用电子天平、显微硬度计等测试了W块体样品的密度、显微硬度,研究了烧结温度、烧结时间、烧结压力对所制备W块体样品烧结性能的影响,计算了双尺度颗粒分布W粉的晶粒长大扩散激活能,探究其晶粒长大规律。研究结果表明:利用溶胶凝胶法制备纳米WO3粉体,通过控制pH值为1、反应温度为70℃、焙烧温度为600℃时,得到均匀的球状三斜晶系WO3粉体,平均颗粒尺寸为40-50 nm。将得到的纳米WO3粉体分别在500℃和800℃两个温度区间进行氢气还原工艺,得到纯净的球状纳米W粉,平均颗粒大小为70nm左右。将工业微米W粉和纳米W粉按不同比例通过球磨机进行酒精湿混,球料比为5:1,转速100r/min,球磨时间为30min,得到分布均匀的双尺度颗粒分布W粉。采用真空热压烧结工艺对双尺度颗粒分布W粉进行烧结,当烧结时间为120min,烧结压力为150MPa,微/纳米W粉的混粉比例为30%,随着烧结温度从1100℃升高至1400℃,双尺度晶粒分布W块材料的相对致密度从80%提高到93%,平均晶粒尺寸从400nm增加至930nm,材料的显微硬度从187HV500增加至412HV500;当烧结温度为1300℃,烧结时间为120min,微/纳米W粉的混粉比例为30%,随着烧结压力从100MPa增加至250MPa,双尺度晶粒分布的W块材料的相对致密度从78%提高到95%,平均晶粒尺寸从400nm增加至1.10μm,材料的显微硬度从213HV500增加至503HV500;当烧结温度为1300℃时,烧结压力200MPa、烧结时间150min时制备出的双尺度晶粒分布的W块材料平均晶粒大小为854nm,其中,最大晶粒尺寸为6.10μm,最小的为210nm,致密度为95%,材料的显微硬度为445HV500,为最优化烧结工艺。同时,为了进行对比分析,用溶胶凝胶法制备出的纯纳米W粉在相同的烧结工艺参数下进行真空热压烧结,制备出的W块材料晶粒大小均匀,晶粒尺寸在2.5-3μm,为微米晶W块材料。因此,在纳米W粉中加入微米W粉,可以明显抑制纳米W粉在热压烧结时的晶粒长大。通过拟合计算,双尺度颗粒分布的W粉的烧结扩散激活能为145.495kJ/mol,远小于工业微米W粉的烧结扩散激活能587.9 kJ/mol,具有较高的温度敏感性,晶粒容易长大。同时由于双尺度分布W粉中大颗粒W的存在,导致扩散激活能略大于纯纳米晶W的扩散激活能134 kJ/mol,有助于提高原子扩散能垒,阻止纳米晶粒的长大。对双尺度晶粒W块和纯微米晶W块在不同温度下测量其显微硬度,在200℃时双尺度晶粒W块的压痕周围能观察到明显的裂纹,在250℃、350℃和425℃的压痕周围没有明显的裂纹,表明双尺度晶粒分布纯钨的塑脆转变（DBTT）发生在200℃至250℃之间。微米晶W块在350℃的显微硬度为428HV500,在显微硬度压痕印模周围发现细小裂纹;在425℃时显微硬度为405HV500,裂纹基本消失,微米晶W在此温度区间经历了塑脆转变。因此,相对微米晶W块而言,双尺度晶粒分布可以降低纯W材料的塑脆转变温度。