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离子迁移谱仪（IMS）技术以其小型化、易携带、操作简便、响应迅速等优点，已成为痕量化合物现场探测领域应用最成功、最广泛的技术之一，尤其在痕量检测中优势极为突出。本文应用IMS技术在蔬菜水果中农药残留物质的检测方面做了以下研究：（1）本实验采用便携式IMS仪，建立了快速分析敌敌畏和马拉硫磷的检测方法。在大气压条件下，以63Ni作为电离源，净化后的空气作为载气，采用负离子模式，在进样口温度为180℃，迁移管温度为150℃，进样气流量和迁移气流量均为0.6L/min条件下进行检测，气路采用闭路循环模式，检测时间不到10s，敌敌畏和马拉硫磷的检出限分别为1ng和5ng。在优化条件下，对实际模拟国标最大残留限量样品进行测定，用蒸馏丙酮提取圣女果表面的残留农药，样品前处理方法方便简单、分析速度快，且敌敌畏和马拉硫磷RSD （n=6）分别为8.31%和7.17%，设定报警阈值。另外实验分别对低于或者高于国标最大残留限量的样品进行检测，实验结果表明，低于国标最大残留限量值的样品，仪器均未报警，高于国标最大残留限量值的样品，仪器均给出报警信息，因此该方法是一种很好的快速筛选市场上圣女果表面敌敌畏和马拉硫磷残留的方法。（2）本实验建立了中空纤维液相微萃取（HF-LPME）-超高效液相色谱-串联四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）检测黄瓜中残留残杀威、克百威、莠去津、氰草净、扑草净、异丙甲草胺、戊唑醇七种农药的方法，此方法用来验证中空纤维液相微萃取的样品前处理方法是否可行，同时验证离子迁移谱测定结果准确性，为离子迁移谱仪的检测提供合理的样品前处理方法。实验采用PVDF中空纤维液相微萃取作为前处理提取方法，为了提高方法的回收率和富集倍数，优化了有机溶剂、搅拌速率、萃取时间、盐效应、解析方式及解析时间等参数，最后萃取条件为：氯仿为萃取溶剂，搅拌速率为300rpm,萃取温度25℃，萃取时间20min,将待测农药从5mL的水溶液中萃取到32μL的氯仿中，为了提高回收率，改变了解析方式，将整个纤维用甲醇的水溶液（甲醇:水=1:1）进行解析，解析时间1min.样品经ACQUITYTM UPLC BEH C18柱子分离，质谱的MRM检测模式进行检测，并对特异性进行了考察，结果表明空白黄瓜样品不影响七种物质的检测，七种物质的检出限介于0.01-0.31μg/kg，定量限介于0.05-1.00μg/kg，标准曲线的线性范围较宽，各物质的线性相关系数R2≥0.99；并基质效应进行考察，对不同物质的影响不同；其相对回收率均介于63-119%之间，RSD小于20%（n=6）,方法的稳定性良好，富集倍数从100到147不等。对于实际黄瓜样品中农药的检测，克百威和戊唑醇有检出，但是只有戊唑醇超过了最大残留限量。（3）本实验建立了HF-LPME-IMS检测黄瓜中残杀威、克百威、莠去津、氰草净、扑草净、异丙甲草胺、戊唑醇七种农药的方法。实验采用PVDF中空纤维液相微萃取作为前处理提取方法，该方法已通过UPLC-MS/MS的验证。样品经IMS仪进行检测，以63Ni作为电离源，干燥洁净的空气作为载气和迁移气，通过优化检测条件，最终选择进样口温度为195℃，迁移管温度为180℃，载气流量和迁移气流量均为0.6L/min。在优化的检测条件下对方法特异性进行了考察，实验结果表明空白黄瓜样品不影响七种物质的检测，七种物质均能满足国家最大残留限量的要求，同时对基质效应和回收率进行考察，该方法的稳定性良好，RSD小于12%（n=6），分析时间不到10s，在农产品农药残留快速筛选和检测方面表现出很大的前景。