基质辅助激光解吸电离质谱因具有高分辨率、高灵敏度及快速检测的优点而广泛应用于代谢组学检测。相比于传统有机基质,新型无机基质材料能够在低分子量端获得高信噪比且干净的质谱谱图,尤其是半导体金属氧化物基质材料,具有独特的电子结构和光学性质,能够有效增强代谢分子的解吸电离效率。对于基质表面与代谢小分子发生的反应过程,通过密度泛函理论从分子层面解释,有利于对基质作用机理形成更深刻的理解。因此,本文构建了新型半导体金属氧化物材料,用于基质辅助激光解吸电离质谱的代谢组学分析,并基于理论计算的方法对反应机理进行了研究。我们用不同的策略制备了板状纳米氧化铜以及MOF衍生的多孔纳米氧化镨,通过一系列的表征手段,确定了新型金属氧化物的形貌及结构特征,粗糙的表面形貌、较大比表面积和有效的紫外光吸收都有利于对小分子的解吸电离。将基质应用于代谢组学,对标准小分子都表现出优异的检测性能,并在模拟真实生物样本的高盐、高蛋白环境下表现出良好的耐受性,还将其应用于复杂的真实血清样本,对样本的浓度进行优化,在10倍稀释下获得信息丰富的谱图,表现出体外诊断应用的巨大潜力。最后,我们构建了基质表面与小分子的作用模型,利用密度泛函理论对体系状态的能量变化进行理论计算,阐述反应机理。我们的工作将有助于高质量代谢组学分析平台的设计及高性能基质材料的合理预测。