基于纳米材料的固相萃取与高效液相色谱联用检测痕量有机物

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近年来,纳米材料由于具有比表面积大,吸附能力强,吸附快速等优点而受到广泛关注。本硕士论文采用磁性多壁碳纳米管,纳米氧化铝,中空多孔碳球三种纳米材料作为固相萃取剂,结合高效液相色谱(HPLC)分别检测富马酸替诺福韦酯,两种色素添加剂(柠檬黄和日落黄)以及九种双酚类物质。本论文基本研究工作如下:1、成功合成了磁性可分离的铁氧镍/多壁碳纳米管(NiFe2O4/MWCNTs)复合材料做固相萃取剂,通过扫描电镜(SEM),傅里叶变换红外光谱(FT-IR),N2吸附/脱附等温线和振动样品磁强计(VSM)等技术对其进行了一系列表征。吸附动力学和吸附热力学研究表明所合成的NiFe2O4/MWCNTs对富马酸替诺福韦酯(TDF)展示了较高吸附容量和快速的吸附能力,吸附率可达到95%以上。在洗脱实验中,本文采用了C8离子液体([C8mim][PF6])作为洗脱液,洗脱率达92%,避免了使用对环境有害有毒的有机溶剂。本方法在最优条件下,得到了好的线性范围(4.0-400.0 ng mL-1),低的检测限(LOD,0.67 ng mL-1)和定量限(LOQ,2.2 ng mL-1)以及良好的精密度(RSD of6.7%, n= 5),本方法被成功应用于实际样中TDF的检测,加标回收率在91.4%到99.6%之间,证明本方法在实际应用中有具有较好的竞争力。2、发展了nano-Al2O3/滤膜微固相萃取(nano-Al2O3/Filter membrane-μ-SPE)技术,结合HPLC分析方法,同时检测食品中色素添加剂-柠檬黄(TA)和日落黄(SY)。预先将nano-Al2O3负载在滤膜上,构筑新型Filter membrane-μ-SPE的装置,富集两种色素,本方法集分离与浓缩于一步完成,吸附在滤膜上的色素很容易被定量沈脱,直接进入HPLC检测。优化一系列试验参数,包括萃取剂的种类,nano-Al2O3在滤膜上的负载量,溶液pH值,离子强度以及洗脱条件。在最优条件下,本方法具有好的线性范围1.0-200.0 ng mL-1,相关系数r2均大于0.9982,检测限在0.10-0.20 ngmL-1之『白J,平均回收率在86.9%-124.0%范围内。采用本方法应用于不同的食品样品中TA和SY的检测,结果表明,nano-Al2O3/ Filter membrane-μ-SPE法,操作简单方便,富集-洗脱一步完成。无需额外的样品处理过程,该方法同时检测实际样中痕量的TA和SY取得满意的测试结果。3、采用拓展的一步Stober方法合成了核壳结构的中空多孔碳小球。以Si02为核体,使间苯二酚和甲醛围绕SiO2核表面发生聚合反应,形成以SiO2为中心核体酚醛树脂聚合物为外壳体的复合材料,经过碳化和去除模板后,合成中空多孔碳球(HPCSs). HPCSs的结构通过SEM,TEM和N2吸附/脱附等温线进行表征。结果表明:通过可控合成反应,成功地制备出比表面积大、粒径均一中空多孔结构的碳微球。HPCSs对9种双酚类物质(BPs)展现了较高萃取效能和吸附容量。以HPCSs作为固相萃取剂结合HPLC法建立了同时检测自来水、环境水以及软饮料中的九种BPs的新方法。优化富集/洗脱条件及色谱检测参数,通过加标回收方法验证该方法的可行性,取得满意实验结果。在最优条件下,方法加标回收率在83.5%-129.9%之间,相对标准偏差小于5.6%,定量限在0.183-2.351 ngmL-1之间。
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