通常情况下,食品中农药残留的监督抽查、监测、农药登记残留试验等工作,由于人力、技术等多方面因素限制,农药样本在拿到后不会马上被分析,而是要在一定条件下贮藏一段时间后再处理。有研究报道,随着贮藏时间的延长,很多农药由于种种原因发生降解,从而直接影响分析结果的可靠性,这对准确评估农药安全性及切实保护消费者利益都会产生影响。因此,对农药贮藏稳定性进行研究是非常有必要的。本文选择在柑橘中检出率高的7种农药进行了贮藏稳定性的研究,以期为完善不同基质中农药样本的稳定性实验提供一定可参考的数据。本文以芦柑的果皮、果肉、全果的匀浆基质为材料,利用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)和超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)结合QuEChERS前处理技术,研究了3种初始浓度水平(0.05、0.5和2 mg/kg)的7种常见高检出农药在室温、4℃、-20℃的贮藏稳定性。这7种农药分别属于三类杀虫剂,有机磷类的水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷,菊酯类的联苯菊酯、甲氰菊酯,氨基甲酸酯类的克百威、丁硫克百威。贮藏期选择了室温的0、1、3、5、7、14d,4℃的0、3、7、15、30d,-20℃的0、7、30、90、180d。结果表明:(1)三类农药综合表现为氨基甲酸酯类降解速率最快,拟除虫菊酯类快于有机磷类。对比前人研究,推测农药稳定性与其饱和蒸汽压、水溶性有关。(2)对比常温,贮藏在-20℃条件下农药降解速率有明显的减慢,稳定期有明显延长。(3)此外,低浓度农药比高浓度在贮藏过程中表现出更高的降解速率。多数农药在柑橘果肉匀浆基质中比全果匀浆基质和果皮匀浆基质中降解略快,这也许与果肉基质的含水量高有关。(4)以残留量70%为稳定贮藏的标准,稳定贮藏时长为稳定期。常温下水胺硫磷稳定期在7d,丙溴磷7d,三唑磷7d,联苯菊酯5d,甲氰菊酯1d,克百威小于1d,丁硫克百威小于1d。(5)给出了三类杀虫剂可行的检测方法条件。由此可见,为了防止农药降解,样品采集后应尽快处理,或者短期内低温冷冻贮藏。