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我国是稀土大国,每年稀土出口量居世界之首,由于稀土元素独特的物理性质和化学性质,稀土材料应用遍及国民经济的各个领域:冶金、石油化工、轻工、生物医疗和原子能工业等。因此,稀土元素的分析测定具有十分重要意义。ICP-AES因其高灵敏度、高准确度、线性范围宽、谱线丰富及多元素同时测定等优点而广泛应用于稀土元素的分析中。
本项工作用电感耦合等离子体原子发射光谱法研究了La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y15种稀土元素之间的相互干扰,建立了这些元素的ICP-AES分析方法,并测定了实际样品中稀土元素的含量。
根据干扰较小、灵敏度较高的原则确定了15种稀土元素的最佳分析波长。应用正交实验对仪器最佳操作参数进行了选择。考察了溶液酸度对谱线强度的影响,确定溶液适宜酸度为10%。为保证测定结果的准确度,需控制标准溶液和待测样品溶液酸度一致。在最佳波长下,分别测定了单一稀土元素溶液和混合稀土元素溶液中15种稀土元素的灵敏度系数。实验结果表明,稀土元素间交互作用较小。计算了15种稀土元素的标准曲线回归方程和相关系数,相关系数在0.9991~1.0000之间,标准曲线线性范围最大可达3个数量级。
分别利用K矩阵法测定了稀土富渣、稀土混合物和铝合金样品中稀土元素的含量。样品平行测定的相对标准偏差在0.2%~1.7%之间,回收率实验结果为92.02%~110.0%,表明该方法的精密度和准确度均较好。
本项工作将K矩阵校正引进电感耦合等离子体原子发射光谱分析,用以处理实际样品中稀土元素的光谱测试数据。运用所建立的数学模型对干扰进行校正,无须对稀土元素进行分离,实现了稀土元素的快速、准确测定。