超声波辅助水溶液球磨制备纳米多元系铁氧体的研究

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在本研究中,以不锈钢球为磨球,分别以Mn O2、Mg O、铁粉和Co3O4、Mn O2、Zn O、铁粉为原料,在低于100℃的温度下,通过超声波辅助水溶液球磨来制备MnxMg1-xFe2O4(x=0.2,0.5,0.8)铁氧体和CoxMn0.8-x Zn0.2Fe2O4(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8)铁氧体,其实验设备为本实验室自行设计。在具体的实验方案中,对原料的混合粉末进行单独超声、单独球磨和超声辅助水溶液球磨三种实验,并在不同的反应时间点进行取样,并使用X射线衍射仪、透视电子显微镜、振动样品磁强计等分析方法研究其反应机理和过程。利用化学计量配比的原料经过超声波辅助水溶液球磨60h后,可直接获得晶粒尺寸25-30nm左右的MnxMg1-xFe2O4(x=0.2,0.5,0.8)铁氧体和CoxMn0.8-x Zn0.2Fe2O4(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8)铁氧体,实验过程中不需常规球磨制备铁氧体的后续高温烧结。在对比试验中,单独超声和单独球磨60h后均没有获得目标产物。在超声辅助水溶液球磨反应过程中,机械球磨作用和超声波的空化作用是同时作用,相互影响的。粉末颗粒的储能和反应活性都大幅提高,其耦合作用加速了反应进程,促进了目标产物的合成。对比可知,单独的球磨或者空化作用都不足以生成铁氧体。实验制备的MnxMg1-xFe2O4(x=0.2,0.5,0.8)铁氧体的饱和磁化强度分别是42.49emu/g、74.22emu/g、64.33emu/g,CoxMn0.8-x Zn0.2Fe2O4(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8)铁氧体的饱和磁化强度分别为60.47emu/g、67.09emu/g、71.49emu/g、78.72emu/g、52.35emu/g,表明不同成分配比的原料和金属离子的分布对铁氧体饱和磁化强度有显著影响。随着球磨时间的增加,生成的Co0.2Mn0.6Zn0.2Fe2O4铁氧体粉末的饱和磁化强度也有升高,其磁性能由43.62emu/g提高到67.09emu/g。除此之外,磁滞回线呈现出“S”形,狭窄的回线表明低矫顽力较小,这表明铁氧体产物易于退磁,可广泛应用于电磁转化。通过测定不同反应条件下溶液的荧光强度和电导率,相对于单独超声和单独球磨,超声辅助球磨反应过程中的反应活性最高。反应过程中荧光强度和电导率的变化,进一步证实了超声波辅助水溶液球磨的耦合作用。
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