随着稀土资源的不断开发与后端产业链的发展,稀土上转换发光材料得到了广泛关注,目前稀土发光材料在光动力治疗、生物监测、生物成像等医疗影像领域有很广阔的应用前景,但目前发光效率低仍是限制其应用的主要因素之一。氟化物因其兼具极低的声子能量与良好的化学稳定性成为了稀土掺杂的热门基质材料,本文选取了发光效率公认极高的NaYF₄为基质,制备了两种晶相的NaYF₄:Yb/Er纳米晶,并选用小尺寸的α相纳米晶进行了壳层包覆,在达到荧光增强目的的同时,探究了核壳结构对材料测温特性与荧光寿命的影响。本文主要包括以下工作内容:首先,使用水热法与溶剂热法两种制备方法分别制备了NaYF₄:Yb/Er纳米晶,并对Yb/Er的最优掺杂比进行了探究,避免了浓度猝灭对材料光强的负面影响,接下来通过调控反应温度制备了不同晶相的NaYF₄:Yb/Er纳米晶,反应温度在310℃及以下制备出了α-NaYF₄,315℃时能量壁垒被打破,α相转化为β相,制备出了β-NaYF₄,通过光谱表征发现β-NaYF₄纳米晶较α-NaYF₄纳米晶绿光增强了402倍,红光增强了60倍,六角相的荧光强度远强于立方相。然后,设计并使用溶剂热法制备了NaYF₄:Yb/Er@NaGdF₄核壳结构,在实验过程中,对实验流程进行了优化,提高了实验成功率,通过对包覆前后的光谱表征,发现红光增强2.8倍,绿光增强12.5倍。在核壳结构对荧光强度增强的基础下,探究了核壳结构对材料荧光寿命的影响,通过对内核NaYF₄:Yb/Er与核壳结构NaYF₄:Yb/Er@NaGdF₄进行荧光寿命表征,分析发现核壳结构对红光与绿光的荧光寿命均表现出增强的效果,增强比率为20%,主要原因是壳层的生长对核纳米晶表面缺陷的钝化作用优化了能量传递的途径,减少了表面猝灭的发生。最后,分别制备了惰性壳层的核壳结构NaYF₄:Yb/Er@NaGdF₄与活性壳层的核壳结构NaYF₄:Yb/Er@NaGdF₄:Yb,并对活性壳层中Yb³⁺的浓度进行了调节,发现壳层中过高的Yb³⁺浓度反而导致了荧光强度的降低。接下来探究了壳层厚度对核壳结构光学性能的影响,发现荧光增强效果随壳层厚度的增加呈现出先上升后下降的趋势。通过对制备的核壳结构进行热耦合能级测温性能的研究,发现核壳结构对材料的测温灵敏度有明显的提升。