自蔓延高温合成MoSi2晶粒尺寸影响因素的研究

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MoSi2发热元件是一种可用于多种气氛的高温发热元件,尤其适用于氧化性气氛,其最高使用温度已经达到1850℃。它广泛地用于玻璃、陶瓷、电子电工、半导体材料等工业领域。制备MoSi2发热元件的基本原料是MoSi2粉体,MoSi2粉体的质量直接影响MoSi2发热元件的质量。由于自蔓延高温燃烧合成具有节能、工艺简单、操作方便和反应速度快等优点。目前,MoSi2粉都是通过自蔓延高温燃烧合成的。为了合成晶粒细小和纯度高的MoSi2以及制备颗粒尺寸小且粒度分布均匀MoSi2粉体,必须对燃烧过程的影响因素进行深入的研究。自蔓延高温合成MoSi2的影响因素主要包括:原料的粒度和形貌、反应气氛、料坯的成型压力、预热温度和添加剂等。本课题主要研究原料的形貌和粒度、坯体的成型压力和添加剂对自蔓延高温合成MoSi2的影响。成型压力主要影响坯体的相对密度,成型压力越大坯体的相对密度就越大。相对密度越大,体系的温度梯度越小,反应体系的蔓延速率越快。通过对在不同压力下成型坯体的燃烧产物的物相组成进行分析,得出其合成产物均为高度结晶的MoSi2因此,坯体的成型压力对燃烧产物的物相组成没有明显影响。松散堆积试样的合成产物中晶粒为球状且晶粒之间的粘连现象不明显。坯体的成型压力比较大时,合成产物的晶粒尺寸增大形状不规则。因此坯体的成型压力增加不利于燃烧合成产物的晶粒细化。为了弄清原料的形貌和粒度对自蔓延高温合成MoSi2的影响,对原料Mo粉和Si粉分别进行了预磨处理。由于Mo粉具有延展性,在研磨过程中发生塑性变形,而使大量Mo呈现片状结构。而作为非金属材料的Si粉,则在研磨过程中发生脆性断裂,Si粉颗粒更加细小,分布不均匀。经过对燃烧产物的分析得出,Mo粉的形貌对自蔓延合成产物的物相组成没有影响,但使燃烧合成产物的晶粒尺寸增大。Si粉的颗粒尺寸对合成产物的物相组成有一定的影响,经过研磨后,产物中的Mo5Si3的含量增加,燃烧合成产物的纯度降低。MoSi2材料的断裂强度和韧性不足,给发热元件的安装带来很大的困难。本工作通过加入A1203粉来改变自蔓延合成产物的微观形貌,从而达到改善材料的力学性能的目的。本工作研究了混料时直接加入A1203粉、Mo粉和A1203粉先共磨两种情况下,添加剂对自蔓延高温燃烧合成产物的物相组成和微观结构的影响。研究发现,当混料时直接加入Al2O3粉时,随着Al2O3含量的增加,燃烧产物的晶粒逐渐变小。当Mo粉与Al2O3粉共磨后,得到尺寸变大、厚度增加、表面出现裂纹的片状Mo粉,燃烧产物中只有主晶相MoSi2和少量的Al2O3,杂质相Mo5Si3和残留的反应物消失,因此Mo粉与Al2O3粉共磨后使燃烧产物的纯度提高。但Mo粉与AlO3粉共磨后使燃烧产物的晶粒尺寸增大,对产物晶粒细化不利。
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