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本文较为系统地研究了以白云石为原料以二次酸浸、EDTA-氨水络合沉淀法提取六边形纳米Mg（OH）2微片以及类似花瓣状的二维菱面片层状结构以及珊瑚枝状和板块状的高活性纳米Mgo晶体的制备过程，并主要研究了Mg（OH）2以及MgO晶体制备的工艺条件、生长机理及形貌影响因素等。提取Mg的最佳工艺条件为：以1050℃煅烧白云石2 h；以70℃消化煅烧灰40 mins；一次酸浸时盐酸用量是与钙离子2：1的摩尔比，二次酸浸时的硫酸用量为与镁离子1：1的摩尔比；氨水用量为与镁离子4：1的摩尔比。以此工艺条件可得镁离子的最大提取率为94.64％，Mg（OH）2的纯度为99.79％以上，MgO纯度大于99.73％，钙的含量不超过0.16％，其他铁、锰、锌、铜、铝等元素总含量不超过0.05％。通过XRD、SEM、TEM、HRTEM以及FT-IR等表征手段对Mg（OH）2和MgO的物相结构、微观形貌等进行了表征。结果表明，EDTA与PEG加入量为5％和1.5％时，以15％氨水沉淀含15％乙醇的MgSO4溶液可制得大面积Mg（OH）2纳米微片。所制得的Mg（OH）2纳米微片结晶良好，厚度为10～20 nm，宽度为200～600 nm左右，基本以六边形向外延辐射状生长；550～650℃左右煅烧前驱体可得厚度为10～20 nm，最大面积可达1μm2左右的纳米MgO微片，且为立方晶系结构的单晶，并具有晶格畸变及反常红外吸收特性；750℃左右煅烧可以形成珊瑚状纳米微枝结构氧化镁；不添加PEG时，可以得到板块状纳米氧化镁。分析表明，工艺条件对Mg（OH）2的沉淀行为以及微观形貌的影响较大。EDTA／PEG以及乙醇分子能调节Mg（OH）2的表面特性，降低Mg（OH）2的表面电位和表面能从而改善粒子的沉降行为；EDTA／PEG分子能调节Mg（OH）2的界面特性从而引导有机基质与无机离子在界面处的分子规则排列来实现无机晶体在有机基质调制下成核与生长的有序性；水热及低氨水浓度反应改善了Mg（OH）2的生长均匀性并使其排列具有一定规则。采用Zeta电位、DSC-TGA、SEM以及FT-IR等方法研究了Mg（OH）2的热分解以及Mg（OH）2和MgO晶体的形成过程。分析表明：Mg（OH）2的热分解可分为两部分，分界点为397℃左右，此温度之前为成核和随后生长控制，此温度之后为扩散控制；Mg（OH）2是由7个Mg-O6八面体构成以六边形生长基元的形式在最大稳定能条件的约束下形成六边形片状晶体；根据Gibbs-Wulff晶体生长理论，在不偏离能量最小化原理的最佳能量稳定状态时，MgO继承了前驱体的外延辐射状生长特性，其生长基元在轴向上采用面面结合的方式沿[100]方向生长形成纳米微片。